魏婷婷[32]等人利用串联银离子液相色谱柱分离测定甘油三酯的同分异构体。使用高效液相色谱仪HPLC 1200,配置自动进样器ALS G1329A,紫外检测器VWD G1314B,色谱柱CP28313 Lipids(250mmx4.6mmx5um)2根,安捷伦公司;蒸发光散射检测器ELSD 3300,奥泰公司。色谱条件采用0.6%乙腈+正己烷溶液为流动相,系统需使用流动相稳定1到2小时;采用2根银离子色谱柱串联,进样量5ul,柱温20℃,流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度70℃氮气流量1.7l/min,增益2:;紫外检测器波长206nm。甘油三酯在210nm以下才有吸收,且吸收较弱。为了比较两种检测器的响应情况,采用HPLC-VWD-ELSD串联,通过对甘油三酯同分异构体不同质量浓度的样品检测,ELSD对甘油三酯的响应明显高于VWD,且待测物质量浓度高时,ELSD的信噪比更高,ELSD在较低质量浓度测定时,峰面积较小,可能会引起较大测定误差,在较高质量浓度测定时,则不会出现该问题。试验选择ELSD检测器检测甘油三酯同分异构体。测定结果显示,甘油三酯的质量浓度对数和对应峰面积对数成正比,不同类型的甘油三酯在ELSD上的响应值比较接近,线性关系良好,相关系数大于0.99。通过加标回收率试验,对添加量分别为甘油三酯各同分异构体含150%,100%,50%的样品进行分别检测,甘油三酯同分异构体平均回收率在94.80%~115.35%之间。按3倍信噪比(S/N)确定的检测限为10ug/mL;按方法回收率要求,能测定的最低质量浓度(定限量)可达20ug/mL。结论:通过分析样品中甘油三酯的同分异构体,得知甘油三酯在银离子色谱柱的分离不仅与其双键数目有关,还与其空间位阻或碳链长短有关。空间位置大的甘油三酯,较早出峰;由于是2根银离子色谱柱串联,峰展宽严重,为保证峰型和分离度,进样量为5uL;乙腈—正己烷的正相系统,峰漂移比较严重,要保证流动相的均一性,稳定系统的时间较长,需1~2h;试验证明,应用蒸发光散射检测器分析甘油三酯这类吸收弱的物质是比较适合的。
6 HPLC分析食用油
赵海珍[37]利用2-溴苯乙酮只同游离脂肪酸而不同酯化脂肪酸作用的特点,建立了一种HPLC方法,即可检测甘油三酯中的脂肪酸位置分布,也可以检测脂肪酸和甘油三酯的混合物中的脂肪酸组成,通过两次平行检测,结果之间的标准误差非常的低,重复性较好。
刘涛等[38]使用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量,使用乙腈、二氯甲烷二元流动相,采用梯度洗脱,对不同脂肪酸的甘油一酯、甘油二酯与甘油三酯进行了定性、定量分析结果表明,不同的脂肪酸甘油酯和脂肪酸可以得到很好的分离,但除了对棕榈油有部分研究外,对其他植物油脂的甘油三酯分析没有涉及。参考文献
[1] 吴丽威, 优尔椒素和二氢优尔椒素提取方法的研究,硕士学位论文,吉林,2011.
[2] 李鑫,吴莉莉,袁超,李伟,谢黎霞,优尔椒素提取方法的比较研究,河南农业大学学报,2008,42(2):231~235.
[3] 邓祥元,高坤,吴松,朱莉,优尔椒素提取工艺的初步研究,中国调品,2011,36(1):74~78.
[4] 王艺臻,王谦,优尔椒素提取工艺的初步研究,赤峰学院学报,2010,26(11):70~71.
[5] 孙平,唐小华,卜庆珍,钱娟娟,杨俊霞,王浩,优尔椒素提取工艺的比较,食品科学,2008,29(8):238~240.
[6] 徐进,王奎武,沈莲清,王向阳,优尔椒素提取工艺的初步研究,中国调品,2009,34(6):60~63.
[7] 吕循峰,强敏,聂铃燕,蒋银莉优尔椒素的提纯研究,农产品加工٠学刊,2008,133(4):57~59.
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