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表3.4 TEOS用量对二氧化硅溶胶粒径的影响
TEOS用量/% 粒径（d）/nm 多分散性指数（PDI）
1.96 94.80 0.041
5.66 110.7 0.013
9.09 114.0 0.002
16.7 960.7 0.665
图3.4 不同TEOS用量下二氧化硅溶胶粒径图（a-1.96%，b-5.66%，c-9.09%，d-16.7%）
数据结果表明：二氧化硅颗粒的粒径随着TEOS浓度的提高而增大，其原因是随着硅源浓度的增加，水解所得到的中间产物硅酸[Si(OH)x(OC2H5)n-x]的浓度增大，其缩聚速率增大，相应的二氧化硅微核的临界半径也增大，颗粒生长时间增加，致使生成的颗粒粒径增大。TEOS浓度的提高一方面会加快水解的速率，促使生成的晶核的粒径也越大。另一方面，过量的TEOS会在微核的表面沉积，增大二氧化硅微球的粒径。TEOS浓度过高也会导致反应中新核的形成，从而影响产物的单分散性，，硅源浓度的增加容易使生成的二氧化硅小球互相粘结，这可能是由于二氧化硅微核在生长过程中二次成核造成的。如果体系中的中间产物Si(0H)x(OC2H5)n-x的浓度很高，体系处于热力学不稳定状态，此时成核速率一旦超过生长速率，则容易在已经开始生长的微核表面再次成核，由此造成微球粘结的情况。综合以上分析和数据结果，TEOS用量为5.66%时为最优用量。
3.1.4 水的用量对二氧化硅溶胶粒径的影响
水的量直接在TEOS水解缩合反应中的水解步骤参加该反应，水量的大学直接影响其反应速度，从而对TEOS的成核和团聚产生影响，且水的量会改变反应体系中各个物质量的浓度，从而影响TEOS水解缩合的速率，因此，设计一组单因素实验，并测定其粒径和多分散性指数。
表3.5 水的用量对二氧化硅溶胶粒径的影响
水的用量/% 粒径（d）/nm 多分散性指数（PDI）
5.88 108.8 0.004
9.43 111.5 0.002
12.7 115.8 0.027
15.8 103.4 0.181
图3.5 不同水的用量下二氧化硅溶胶的粒径图（a-5.88%，b-9.43%，c-12.7%，d-15.8%）
数据结果表明：随着反应液中水浓度的增加，生成微球的粒径有所增加；但也发现，如果使用很高的水量后，粒径反而有所下降。这是因为，当正硅酸乙酯完全水解而且水解的速率增大时，中间产物缩聚速率也有所加快，且易于形成高交联度的产物，结果生成的二氧化硅颗粒的粒径增大，但粒径增加不多。当水量超过一定限度后，对整个溶液起了稀释的作用，反而使微粒的粒径下降,这是因为，当正硅酸乙酯完全水解而且水解的速率增大时，中间产物缩聚速率也有所加快，且易于形成高交联度的产物，结果生成的二氧化硅颗粒的粒径增大，但粒径增加不多,当水量超过一定限度后，对整个溶液起了稀释的作用，反而使微粒的粒径下降。因此，二氧化硅微球的粒径与加水量的值有密切的关系。由以上分析和数据得出，水的量在9.43%时为最优用量。
3.2二氧化硅水溶胶成膜结果
3.2.1干燥条件对成膜的影响
不同干燥条件对成膜有着巨大的影响，温度和湿度都会对溶液中水分散发的速率产生影响，也会薄膜的形态产生影响，以下是自然干燥，30℃烘箱，70℃烘箱不同的干燥条件下成膜的图片：