2.5.3 研磨时间考察 8
2.5.4 洗脱液种类、体积考察 8
2.5.5 水与辅助吸附剂的影响考察 9
2.5.6 洗脱液pH考察 9
第三章 结果与讨论 9
3.1 SBA-15的表征 9
3.2优化 10
3.2.1 吸附剂种类的确认 10
3.3.2样品与吸附剂的质量比的确认 11
3.3.3碾磨时间确定 12
3.3.4洗脱液种类确定 13
3.3.5水与辅助吸附剂的确认 14
3.3.6 洗脱液pH值确认 14
3.4 方法学考察 15
3.5 样品分析 16
第四章 总结 18
4.1 总结 18
参考文献 19
致 谢 24
第一章 引言
陈皮根据《中国药典》[1]定义为芸香科植物橘(Citrus reticulata Blanco)及其栽培变种的干燥成熟果皮。其甘苦,但有橘子的清香,是水果柑橘的果皮经干燥处理后而制成的干性果皮,这种果皮如在保持干燥的条件下,可长久放置储藏,故称陈皮。陈皮中主要的活性成分为橙皮苷、川陈皮素、桔皮素。最近,科学家们对它的生物活性有所研究,例如抑制冠心病、缓解痉挛等[2]。本方案的建立需要基质微固相分散萃取技术,结合超高效液相色谱,用以分析测定陈皮中的黄酮类的有效成分,并使得实验所用材料(样品、吸附剂、洗脱液)达到最小化,从而契合绿色化学概念。
1.1陈皮的概论
陈皮常作为膳食补充剂和茶的成分。在许多国家,陈皮还可作为食品添加剂和饮料供人食用。药理学研究表明,陈皮具有抗突变,消炎,抗癌和抗动脉硬化,开胃和清肺等在内的多种功能。除了这些以外,它还有增强消化,降低痰在肺中的滞留的作用。柑橘类水果果皮中的主要有效成分是黄酮类化合物,即橙皮苷,川陈皮素和橘皮。
陈皮中的主要成分为黄酮类、挥发油、有机胺类及微量元素等。已有科学家从陈皮的乙醇类物质中提取分离得到了3种黄酮类的物质。总的来说,目前已经发现的柑橘中的黄酮类物质超过了60种。陈皮中挥发油大约占到2% 到4%。科学家已经从陈皮的挥发油中分离出了53个组分,其中已有34个组分被鉴定出来, 其量大约占挥发油总量的96.08 %;D—柠檬烯、件松油烯、件月桂烯、间—伞花烯和件藻烯等相对含量大于1 %。陈皮还包括了一定量的维生素C、类胡萝卜素、生物碱和其他的微量元素。除此以外,还富含纤维成分等,其中纤维成分不溶于水,纤维成分主要包括不溶性膳食纤、胶物质以及维果纤维素,它不同于之前的成分,因为这些物质都具有很强的保油、水、阳离子交换及膨胀特性。除此以外,研究还发现用原子吸收分光光度法可测得陈皮中含有一定量的微量元素如钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、惚和锰等[3]。
1.2微萃取概论
微萃取是一个经典的样品制备技术,提取相的体积在微升范围或者是相对于样品的量和分析物中占据量都非常小。其提取效率是基于样品基质和提取相之间的分析物的分布平衡。传统的微技术,如液相微萃取(LPME)和固相微萃取(SPME), 这些方法已经被广泛用于复杂的样品基质前`优尔*文+论]文|网\www.youerw.com,色谱和毛细管电泳分析的分离或预处理过程中,因为该技术能够快速地在无环境污染的情况下进行分析,其运行成本相对较低,而且它能提供高的选择性和灵敏度。