药表面钝感工艺技术研究提供指导。

（3）发射药表面钝感应用研究。采用干法钝感工艺，用两种多炔基化合物 TPIC、TPPG 作为钝感剂前驱体，对 DA 药进行钝感处理，并用密闭爆发器实验测试其渐增性燃烧效果， 对比两种钝感剂的综合性能。

2 多炔基钝感剂前驱体的制备与表征

2。1 实验部分

2。1。1 实验目的

对于 DA 药表面钝感而言，反应须在比较温和的条件下进行，避免高温、强酸和强碱， 防止发射药分解，而多官能度、小分子量、安全环保低成本、相容性（单体和发射药有很好 的物理化学相溶性，可以渗入发射药一定深度，具有浓度梯度分布，而且反应生成的交联网 状大分子也与发射药有良好的相溶性）的多炔基钝感剂前驱体则是众多含能材料工作者不断 追求的目标。

就目前而言，所合成的炔基单体主要以二炔基单体为主，三炔基单体的合成报道则相对 较少。本文以异氰尿酸、间苯三酚和 3－溴丙炔为原料合成了两种新的含三炔丙基钝感剂前 驱体。

2。1。2 实验原理

3－溴丙炔(3-Bromo-1-propyne)是一种非常重要的有机中间体，虽然它具有一定的毒性， 且高度易燃，但是通过它很容易进行取代反应从而引进丙炔基。Rong 等用溴丙炔与双酚 A 反 应，生成二炔基双酚 A 醚，热固化使得炔丙基醚环化形成吡喃环结构，用于复合材料的改性。 黄建智等以溴丙炔和苯二酚为主要原料合成了 1,3－二（炔丙基氧）苯，并对其进行动力学研 究。本实验将参照前人的方法，通过取代反应获得所期望的产物。

2。1。3 实验药品试剂

3-溴丙炔(C3H3Br)，≥99。0%，南京恒昌生物医药有限公司；间苯三酚(C6H9O3)，分析纯， 阿拉丁；18-冠醚-6，分析纯，阿拉丁；乙腈(C2H3N)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司； 异氰尿酸(C15H16O)，分析纯，上海萨恩化学技术有限公司；四丁基氯化铵(C16H36NCl)，分析 纯，上海萨恩化学技术有限公司。

2。1。4 实验设备

磁力搅拌器，98-3，南京科尔仪器设备有限公司；真空烘箱，DZF-6020，南京-恒科学仪 器有限公司；电子天平，BS223S，赛多利斯仪器系统有限公司；循环水式真空泵；SHZ-D(Ⅲ)； 予华仪器有限责任公司；旋转蒸发仪，RE-52AA，上海亚荣生化仪器厂。文献综述

2。1。5 实验步骤

（1）制备三炔丙基异氰尿酸酯(TPIC)

根据文献中方法制备了三炔丙基异氰尿酸酯 TPIC[25]。向 250ml 三口圆底烧瓶中加入 6。45g

异氰尿酸、90ml 氢氧化钠溶液（8g 的氢氧化钠溶于 90ml 去离子水）、在烧杯中加入 0。5g 四 丁基氯化铵和 10ml 水，玻璃棒搅拌溶解，并将混合液加入三口烧瓶。升温至 75℃，回流搅 拌，并继续加入 100ml 去离子水，使固体全部溶解。然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加 50ml 3-溴 丙炔，滴加过程中有少量小气泡产生，滴加完毕后，观察到有固体析出，反应液为浅黄色。 随着反应的进行，反应液变粘稠，颜色变深直至褐色。反应 20 小时后（反应过程稳定），反 应液变为黑褐色，将反应液冷却至室温，减压过滤分离除去水相，得到粗产品。将得到的粗 产品先用去离子水洗涤，洗去 NaBr、NaOH 等，然后再用无水乙醇洗涤，经洗涤后产物逐渐 由黑色变为土黄色，之后再用无水乙醇重结晶。将重结晶后的片状产物放在 50℃下真空干燥 5～8 小时，得到黄白色的固体产物 7。2g，收率为 59。26％，