摘要本课题采用蔡司公司的双束设备(Zeiss Auriga FIB/SEM CrossbeamWorkstation)制备透射电镜截面样品。采用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备以4H-SiC 为基底生长 3C-SiC 异质外延薄膜的横截面样品,并结合采用纳米机械手完成电镜样品的制备。采用聚焦离子束扫描电镜双束系统可制备满足透射电镜显微分析和高分辨分析要求的高质量样品。 与常用的透射电镜样品制备的方法相比,这一方法制样用时短,特别适用于需精确定位的样品制备。20874
关键词 样品制备;聚焦离子束;双束系统;透射电镜
Title Application of FIB-SEM techniques in TEM specimen preparation
Abstract
The use of dual-beam system(Zeiss Auriga FIB/SEM Crossbeam Workstation)
for cross-sectional transmission electron microscopy (TEM) specimen
preparation was described. Cross-sectional transmission electron
microscopy (TEM) specimens of 3C/4H-SiC heteroepitaxial structure have
been prepared by using lift-out technique in a dual-beam FIB-SEM system.
Despite of the fact that ion-milling-induced damage might be introduced
onto the surface of the specimens during the FIB-SEM milling process,
high-resolution TEM images with high quality were obtained. The advantage
of the FIB-SEM method is that a TEM specimen can be prepared at a specified
site in a short time.
Keywords Specimen preparation; FIB; Dual beam system; TEM
目 次
1 前言. 1
1.1 透射电镜的样品制备方法.1
1.1.1 粉碎和分散方法 2
1.1.2 电解减薄方法2
1.1.3 离子减薄方法 3
1.1.4 超薄切片方法 5
1.2 FIB 系统. 6
1.2.1 系统原理和构成 7
1.2.2 FIB 系统的功能.9
1.2.3 FIB 系统制备透射电镜样品10
1. 3 双束系统11
1.3.1 双束系统配件及主要功能. 12
1.3.2 双束系统制备透射电镜样品. 13
1.3.3 双束系统的其他应用. 15
1.4 研究内容16
2 实验方法 18
3 结果和讨论 20
结 论. 23
致 谢. 24
参考文献 25
1 前言
材料的宏观性能和行为是由其微观组织结构决定的。在材料科学中,通过研究材
料的成分、工艺、微观结构和性能之间关系,可以了解材料的特性,完善原有材料或
进行新材料创新。随着材料科学向纳米和微米方向发展,以纳米材料、光电子材料及
新能源材料为代表的新材料领域 正面临着一系列的技术突破和重大发展机遇。透射
电镜样品的制备一直是材料分析的限制因素之一。在微细加工和微区分析中,需要以
尽可能高的分辨能力来描述材料的性能和微观结构。透射电子显微镜(Transmission
electron microscopes,简称 TEM)正是这样,它能以一种接近原子尺度的分辨能力,
同时提供物理分析和化学分析所需全部的功能。金属薄膜的透射电子显微技术越发重
要,目前已成为研究金属微观组织结构的一项基本手段,广泛应用于材料科学与技术
中。
在传统的透射电镜样品加工过程中,很难自主的选择所制备样品的区域,而且具
有周期长、生产率低等问题。使用聚焦离子束扫描电镜双束系统可以很好地解决这两
个问题。双束系统在透射电镜样品的制备过程中,从锁定目标位置至加工完毕通常只
需要 30—50 分钟左右,而且成品率很高【1】,聚焦离子束扫描电镜双束系统技术把离
子束的刻蚀和沉积能力与电子束的高分辨和无损坏成像能力结合,在失效分析、工艺
制造等方面有重要应用。尽管这一技术仍然在发展中,许多研究者已经采用这一方法
制备包括半导体、金属、陶瓷、高分子和生物材料等一系列材料的电镜样品。
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