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薄方法已经成为非生物材料的透射电镜样品制备的标准方法，特别是对于截面样品。
它对半导体、金属和多层膜材料等试样也可以使用。
作为前处理，先将样品切割成不超过 3mm 厚的薄片，然后用金刚石砂纸机械研磨
的方法将试样制成0.1mm 以下的薄片， 用超声波切割机之类的机械制作φ3mm 的圆片。
再用磨坑机在圆片中央部位磨成一个50~70um 左右的凹坑，以减少之后减薄的时间，
提高离子减薄效率（图 1-3(a)） 。对于脆性材料，需要用φ3mm 的 Mo 等金属环增强韧
性（图 1-3(b)） 。在离子减薄方法中，经电场的作用下，氩气发生电离变成带有 Ar
+的氩离子，带着一定的能量的氩离子从阳极飞向阴极，通过阴极孔，打在样品表面与
其接触，发生溅射效应，如图1-3(c)
【4】。1.1.4 超薄切片方法
由于电子束的穿透能力较弱，通常我们把样品切成小于 0.1um 以下的超薄薄片用
于电镜观察。这种方法多用于生物材料的薄片制备和比较软的无机材料样品的切割。
超薄切片技术将样品用包埋液包埋聚合，使其固定后进行切片，得到 70-100nm 厚度
的薄片，用于透射电镜下观察，可以检测到样品内的超微结构。图 1-4 示出了超薄切
片技术原理的示意图。通过将固定试样的臂上下运动控制样品的前进，使金刚刀对样
品修整，得到合适的薄片。通常，舟中要装满水，使连续切出的薄片浮在水面上，可
以用小工具将切片拾起来，放在带有火棉胶膜或碳膜的网上以备观察。透射电镜样品制备的传统方法可能会涉及包括机械切割、手工磨光、冲样、离子
束减薄等复杂的操作。但聚焦离子束扫描电镜双束系统通过把离子束的增强刻蚀和薄
膜沉积能力与电子束的高分辨和无损坏成像能力结合，可以更好地对样品微细加工和
微区分析，可制备出纳米级别的样品。目前利用聚焦离子束扫描电镜双束系统技术制
备的透射电镜样品大多应用“U- Cut”方法（选取部位为垂直于样品表面截面的薄膜
样品） ，目前应用聚焦离子束扫描电镜双束系统技术制备金属材料、光电子材料、新
能源材料、生物医用材料和半导体材料等TEM 样品，基本上都采用了该方法【5-8】。
1．2 FIB系统
FIB 系统大体上有三部分组成：离子源、FIB/SEM 操作系统、样品台。聚焦离子
束系统的原理是：离子束经过电场时，受其影响聚集在微小区域内产生溅射效应，实
现 FIB 系统的一系列功能（如：对材料进行微细加工和微区刻蚀及减薄)。离子束与
电子束相比有其特有的优越性，如：在电场的作用下通过改变速度获得所需的能量；
离子束在固体内穿透能力较电子束、X 射线强；受磁场、电场控制改变路径，可以被
聚集成微细离子束，也可以获得平行离子束等。70 年代中后期，美国 Hughes 研究所的 Sliger 等科学家研制出的第一台装有
Ga-LMIS 的亚微米聚焦离子束装置。80 年代全世界已有一百多套 FIB 装置，主要分布
在英国、美国和日本【9】 ，90 年代以来，集成电路技术日益成熟，聚焦离子束装置进
一步完善，其内部配件与功能越来越丰富，并广泛应用于材料科学与分析中，尤其在
深亚微米器件的微细加工与微区分析等领域更是成为了一项必不可少的技术。配有液
态金属离子源（通常为 Ga）的聚焦离子束系统已经成功应用于失效分析、工艺过程诊
断、改善纳米及微米级别的器件、透射电镜样品的制备、掩模版的修补、电路改性、
代替电子束和X 射线等进行刻蚀和离子注入等领域，尤其在集成电路的诊断、修补方