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2.3 实验仪器及设备
1．马弗炉
SRLX-4-13型高温箱式电阻炉（图 2-1所示）
图 2-1 马弗炉
2．电子天平
（1）型号：GH-252（图 2-2所示）
（2）精度：10-5g
（3）操作注意事项：称量前要等一段时间，精确度比较高。
图 2-2 电子天平
3．X 射线衍射仪
（1）型号：日本理学D/max2000PC型X-射线衍射仪（图 2-3所示）
（2）基本构造：X-射线发生装置、X-射线测角仪、辐射探测器、电脑。
（3）操作步骤：对待测样品进行衍射实验，电脑显示衍射花样。
图 2-3 X-射线衍射仪
4．镶嵌机
（1）型号：XQ-2B（如图 2-4所示）
图 2-4 镶嵌机
5． 扫描电镜SEM
（1） 型号：FEI Quanta 200 FEG 场发射扫描电子显微镜（SEM）（图 2-5所示）
（2） 特性：高真空、低真空、环境扫描EDS分辨率：1.2nm，低温-20℃，高温1500℃
（3） 主要附件：热台 冷台 EDS
（4） 功能应用范围：观察所有材料微型形貌，成份分析
（5） 观察条件：高真空 低真空 环描 三个模式
（6） 操作规程：
一、首先确认样品室及GUN PRESSURE真空情况
二、释放样品室的真空
三、打开样品室，放置预先制好的样品在载物台上并固定住
四、抽取样品室的真空
五、等待样品室真空达到一定值，打开灯丝即可观察样品
优尔、放到所需倍数聚焦好，即可拍摄照片及保存拍摄照片
七、拍摄完照片，释放样品室真空，拿出样品，并抽取样品室真空
图 2-5 FEI Quanta 200 FEG 场发射扫描电子显微镜（SEM）
6．坩埚（图 2-6所示）
图 2-6 坩埚
7．其它设备、仪器
金相砂纸，电吹风，游标卡尺等
2.4实验步骤
1.样品的制备及成分
样品的形状及尺寸：使用线切割机将试样切成10mm×10mm×2mm；
样品的表面处理：先用800#金相砂纸打磨，去除合金表面的黑色氧化物，再用1000#砂纸打磨，直到去除前一次打磨的痕迹，并且两次打磨的方向要保持垂直，使试样达到实验所要求的光洁度（▽7）为止，不能将试样磨成多个面，即要保持原有的正优尔面体
2.样品的清洗
将磨完的试样用乙醇清洗，用超声波清洗仪清洗，以除掉金属表面的油污，清洗后的样品吹干放入干燥器内静置1h，称重，记录。
3.恒重坩埚
选用干净无残存物的坩埚，并在坩埚上刻号以作标记，将坩埚装入高于实验温度50℃即950℃的炉内培烧，培烧3h，坩埚出炉冷却后及时移入干燥器内，在干燥器静置1h后称重。照此重复，直至前后两次差值≤0.0002g，则认为恒重，放入干燥器内备用。
4.实验
将准备好的试样与培烧合格的坩埚逐个、配对称重，作好记录。待炉温上升到实验温度时，将试样放在坩埚中，保持试样与坩埚点线接触，然后投放到炉温区内恒温区，待炉温回升到实验温度时，开始计时。试样在炉内恒温暴露时间为实验时间，按照预定实验周期出炉称重后再放入，依次完成100h的氧化后再静态空气中冷却，待试样冷却后称重，检查外观并作记录，在称重和检查外观的过程中不得损失氧化皮，称重后放进炉里继续试验。
5.先对氧化试样的氧化膜进行X-射线衍射分析，以确定氧化后试样氧化膜的相组成，再对试样进行切割、镶嵌，用SEM观察氧化层表面及断面形貌，用EDS能谱分析确定氧化膜中元素的含量，以确定不同形貌所对应的氧化物种类。