2.实验部分

2.1实验原料

    聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），PBT S600F20， 美国杜邦有限责任公司；抗氧剂1010：上海另峰化学试剂有限公司；聚四氟乙烯：平均粒径：5μm，阿拉丁化学有限公司。FRX210，日本信越化学工业株式会社；磷酸硼(BP)，上海纯生化科技股份有限公司；亚磷酸三苯酯(TPPi)，国药集团化学试剂有限公司。

2.2实验仪器

氧指数测定仪，XZT-100，承德试验机有限公司；转矩流变仪，XSS-300型，上海橡塑成型有限公司；平板硫化机：杭州苏桥佳迈机械设备有限公司；差示扫描量热仪，TAQ100，美国TA公司；万能试验机，UTM4204，珠海三思试验设备有限公司；综合热分析仪，NETZSCH STA409 PG/ PC型, 德国耐驰公司；塑料注射成型机，SA900/260，宁波海天塑机集团有限公司；锥形量热仪，Stanton Redcroft， 英国FTT公司；平板硫化机，杭州苏桥佳迈机械设备有限公司。扫描电镜：S-3000N型，日本日立电子株式会社。

2.3样品制备

将PBT在140℃干燥4小时，使用转矩流变仪在235℃-260℃（视加工情况设定温度）将PBT、FRX210等阻燃剂及助剂按设计配方（见表1、表2）进行熔融混合，混炼10分钟，然后在注塑成型机中在260℃注塑成型，制备极限氧指数和各种力学性能的阻燃PBT测试样条。

表1 PBT/FRX210阻燃体系配比

样品 FRX210含量/wt% 亚磷酸三苯酯含量wt%

PBT-1 5 2

PBT-2 10 2

PBT-3 15 2

PBT-4 20 2

PBT-5 25 2

PBT-6 25 3

PBT-7 30 2

表2 PBT/FRX210/BP阻燃体系配比

样品 FRX210含量/wt% BP含量/wt%

PBT-A 10 5

PBT-B 20 5

PBT-C 25 5

PBT-D 20 10

注：各样品中亚磷酸三苯酯含量均为2%

无卤阻燃PBT复合材料的锥形量热仪测试样条的制备：将在转矩流变仪中熔融混合后，并粉碎过的阻燃PBT样品放在平板硫化机中，在250℃下热压成型，制得锥形量热仪测试样条（模具厚度在2mm-4mm之间）。来,自|优;尔`论^文/网www.youerw.com

2.4性能测试

按照GB/T 2406.2—2009，使用氧指数仪测定复合材料的极限氧指数（LOI）；

按照GB/T9341-2006(三点弯曲)、GB/T 1040.2-2006，使用万能材料试验机测定复合材料的弯曲强度和拉伸强度；

按照GB/T 1043.1—2008，使用冲击试验机测定阻燃PBT复合材料的简支梁缺口冲击强度；

使用综合热分析仪分析PBT复合材料的热失重情况，实验条件：升温速率10℃/min，N2气氛；

按照ISO 5660-1，使用锥形量热仪测定复合材料的燃烧性能，试样尺寸100×100×1.5mm3，采用热通量为35kW/m2； 

差示扫描量热仪(DSC)分析实验条件：测试材料首先以20℃/min升温速率从30℃升至250℃，恒温3分钟，然后以10℃/min的降温速率降至30℃，N2气氛。