虽然掺入镁离子能提升铌酸锂晶体的抗光折变性能,但也不能无限量的掺入。冯锡淇等学者在研究了铌酸锂晶体的本征缺陷原理和铌酸锂的结构特点后,提出阈值效应:即当出现铌位镁时,掺镁浓度就达到了阈值浓度,并计算出阈值浓度为4。9%。随后,Grabmaier[15]等也发现了阈值效应。
综上所述,因为镁在铌酸锂晶体中的阈值效应,表明掺镁量不能低于阈值浓度,不然晶体还是不具备抗光损伤能力,所以本论文掺入5ml%的镁来研究铌酸锂晶体的抗光损伤能力。
1。2 铌酸锂晶体生长方法简介
晶体的结构决定着晶体的性能,同时,晶体结构的缺陷影响着晶体的各种性能。而造成晶体结构缺陷的很多因素都取决于晶体的生长过程。因此,我们需要对比不同的的方案,找出适合的生长方法,来减少生长工艺带来的结构缺陷,以获得高品质、高性能的晶体;同时还要考虑生长工艺可否实现量产,从而推动铌酸锂晶体的产业化。目前,从熔体中生长铌酸锂晶体的方法主要有两种:坩埚下降法、提拉法。
1。2。1 提拉法简介
提拉法是1918年首次提出的生长铌酸锂晶体的方法,如今也是最常见、最成熟的方法,同时也应用于其它晶体的生长。由于是Czochralski 提出的这种方法,所以人们又称它为“柴克劳斯基法” [16]。
提拉法原理示意图[17]如图1。3所示:首先将已经配比好的原材料装入铂金坩埚中,然后将籽晶夹在可旋转的提拉杆上,之后给加热线圈通电使铂金坩埚升温,此时铂金坩埚内的原料开始熔化;待原料全部融化成熔体,下调提拉杆使籽晶降到熔体表面,然后缓慢旋转着向上慢慢提拉,此时籽晶和熔体在不断地进行着分子的重新排列,随着温度的下降而慢慢地凝结成晶体。
图1。3 提拉法生长原理图
提拉法生长晶体的优点:
(1) 生长过程中可以通过外罩的窗口观察,从而更好的控制生长条件;
(2) 生长出的晶体缺陷比较少,能降低位错密,使晶体光学均匀性提高。
尽管提拉法是目前最成熟、最普遍的晶体生长方法,但提拉法也存在着明显缺点:
(1) 过分依赖于坩埚材料的成分、生长轴的晶向、籽晶的质量和生长-冷却条件等,这些条件影响着晶体内部的宏观缺陷和微观缺陷的形成;
(2) 高温下(LN熔点为1230℃)Li2O容易挥发,提拉法是在一个半开放的容器中,这样很容易造成Li缺失的,从而影响铌酸锂晶体的性能;
(3) 操作工艺繁琐,需要通过窗口观察生长状况,调节提拉速度;
(4) 一次只能提拉一个晶体,生产效率太低,不适合产业化生产。
1。2。2 坩埚下降法简介
坩埚下降法是一种常用的生长晶体的方法,一般采用自发成核生长晶体,由Bridgman发明,经Stockbarge完善,所以又称B-S法[17]。
如图1。4所示,坩埚下降法的特点是将熔体置于密封的坩埚中冷却,慢慢凝固成晶体。其生长过程如下:首先将籽晶固定在铂金坩埚的底部(小的圆柱体),然后将配比好的原材料装入铂金坩埚的主体部分,控制下降速度,使铂金坩埚缓缓通过一个具有温度梯度的加热炉,同时控制炉子的温度在略高于材料的熔点附近,在缓慢通过加热区时,铂金坩埚中的原材料将全部熔融成熔体此时继续下降坩埚,其底部的温度将先降到熔点以下,熔体就开始结晶,随坩埚的继续下降,晶体不断长大,最终得到成品。