2 实验部分
2。1 实验仪器及试剂
在实验过程中,样品的制备和表征的过程中所用到的仪器如表2。1中所示。
表2。1实验仪器来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-
仪器名称 型号 生产厂家
水热反应釜
自然对流烘箱
电子天平
高速离心机
恒温磁力搅拌器
XPA系列光化学反应仪
透射电子显微镜
X射线衍射仪
紫外-可见分光光度计
X射线光电子能谱分析仪 35mL
Binder ED系列
FA1104NHC-301885-2型
上海菁海仪器有限公司
安徽中科中佳科学
上海司乐仪器有限公司
南京胥江机电厂
JEM-2100
Bruker D8 Advance
UV-1201 日本电子株式会社德国
在实验过程中,制备样品所用到的试剂如表2。2中所示。在实验过程中用的水全为蒸馏水。
表2。2实验试剂
试剂名称 级别 生产厂家
无水乙醇(C2H5OH)
硫代乙酰胺(CH3CSNH2)
罗丹明B(C28H31ClN2O3)
尿素
五水合硝酸铋(Bi(NO3)3▪5H2O)
氯化钠(NaCl) 分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯 南京化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
天津市化学试剂研究所
南京化学试剂有限公司
广东省化学试剂工程技术
南京化学试剂有限公司
2。2 催化剂的制备
方法一:以样品S1的制备过程为例:首先,称取0。485g Bi(NO3)3▪5H2O
(1mmol)倒入装有15mL的去离子水的烧杯中中,搅拌至Bi(NO3)3▪5H2O溶解。再称取0。0585g NaCl (1mmol)加入上述烧杯中,在室温下通过磁力搅拌30 min,使反应物完全溶解。接着将完全溶解的溶液倒入容积为35ml的内衬中,将水热釜安装好,放入温度为120℃的烘箱中,反应24h后取出。冷却到室温后,将产物倒入离心管中,放入离心机通过离心洗出沉淀。具体过程为先用蒸馏水洗三遍,再用无水乙醇洗三遍。最后将得到的产物充分晾干,收集产物为样品S1并记录质量,S1为S2—S4样品所需的前躯体BiOCl。将样品S1装好并贴上标签备用于之后的样品制备以及相应表征过程。