制备石墨烯的方法即氧化石墨的还原方法可分为热还原和化学还原两种。化学还原法操作比较简单,容易实现,也是试验中人们制备石墨烯经常采用的方法。其中,水合肼是比较常用的还原剂,除此之外还可以使用有机胺、氨水、氢氧化钠和硼氢化钠作为还原剂。
2。2。4制备石墨烯的过程
实验原料:氧化石墨、去离子水、无水乙醇、水合肼(80%)溶液
实验器材:250ml平底锥形瓶、冷凝回流管、酒精灯、玻璃棒、引流管、石棉网、漏斗、烧杯若干、滤纸若干、超声波清洗器、烘干炉
实验步骤:
1)将使用Hummers法制备得到的GO称量100mg,溶解于100ml的去离子水中,得到100ml棕色溶液。
图2。5 氧化石墨还未完全溶解的溶液文献综述
图2。6 氧化石墨完全溶解后的棕色溶液2)
待氧化石墨溶解于去离子水中后,加入50ml浓度为80%的水合肼溶液。溶液由棕色转变为黑棕色。
图2。7 加入水合肼之后得到的黑棕色溶液
3)将得到的黑棕色溶液通过玻璃棒引流,缓慢倒入至平底锥形瓶中。
4)组装回流装置,调节酒精灯加热溶液,使其缓慢升温至100摄氏度,回流24小时。期间注意更换酒精灯。
图2。8 回流装置5)
回流完毕之后,将得到的悬浮液静置1小时,待其冷却到室温,冷却完毕之后缓慢倒入烧杯中。可以发现悬浮液是由黑色固体和透明液体两部分组成。黑色固体中的大部分即为石墨烯,其他的则为杂质。
图2。9 黑色悬浮液
6)进行过滤操作,首先将黑色悬浮液过滤得到黑色固体,然后用100ml去离子水清洗得到100ml悬浮液,再次过滤。依次用100ml去离子水过滤5次。
7)用去离子水清洗过滤完毕之后,再用100ml无水乙醇通过同样的方法过滤5次。来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-
图2。10 过滤完毕之后的样品8)
所有的过滤步骤完成之后,用30ml无水乙醇将滤纸上的黑色固体清洗下来,放入超声波清洗器中清洗20分钟。之后倒入模具中,再送入型号为WGLL-125BE的烘干炉中在室温条件下通风干燥12小时或者在50摄氏度条件下通风干燥2小时,最后得到石墨烯粉末若干。