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(1) 称取54g五水焦磷酸钠与100gCuSO4•H2O在30mL蒸馏水中溶解，溶液温度控制在40℃。反应完成时，上层溶液呈无色透明，静置30分钟后抽滤，用温水清洗焦磷酸铜。
(2) 在50℃的300mL去离子水中溶解焦磷酸钾，充分搅拌直至完全溶解。
(3)将糊状焦磷酸同加到已溶解的焦磷酸钾中，不断搅拌使之完全溶解，形成可溶性的配合盐，再倒入镀槽内。并搅拌均匀，溶液呈淡蓝色。
(4)将辅助配位剂用热水（去离子水）溶解后倒入镀槽内，搅拌均匀。再加入硝酸铵，搅拌均匀。
(5)向槽中加入1~2mL的30%的双氧水，加热至50℃（温度过高不利于活性炭吸附），搅拌1h，再加入2~3g/L活性炭，搅拌1~2h，静置过滤。
(6)加入氨水1mL。
(7)用KOH和柠檬酸调整pH
(8)把蒸馏水补至工作液面，搅匀。
4.2.2硫酸铜镀液的配制
配制500mL硫酸铜基础镀液，基础镀液基本配方：
硫酸铜CuSO4•5H2O（g/L） 200
硫酸 H2SO4 （g/L） 60
电流密度（A/dm2） 3
温度（℃） 25
（1）取配方量1/3的硫酸（5mL），溶液蒸馏水中，搅拌均匀。
（2）称取硫酸铜200g倒入稀硫酸中，搅拌使其完全溶解。可以适当加热加快溶解。
（3）控制溶液温度小于50℃，加入30%双氧水1mL，搅拌5min。加热至60~70℃，继续搅拌5min，使残余的双氧水分解
（4）控制温度小于50℃，加粉末活性炭0.5g，充分搅拌10min。
（5）静置片刻，待活性炭沉淀后过滤
（6）加入剩余的硫酸量，把溶液稀释至500mL，冷却至室温。
（7）往溶液中加入添加剂，分别加入2-巯基苯并咪唑0.001g/L，乙撑硫脲0.001g/L啊，聚二硫二丙烷磺酸钠0.018g/L，聚乙二醇0.05g/L。十二烷基硫酸钠0.08g/L，盐酸60mg/L。
4.3 镀层制备
4.3.1赫尔槽试片电镀
前处理工序：水砂纸打磨铁片→ 流水洗→蒸馏水洗→焦磷酸盐预镀铜→流水洗→蒸馏水洗→硫酸盐镀铜→流水洗→蒸馏水洗→烘干
取配制好的镀液250mL倒入267mL的赫尔槽，取无氧铜为阳极，将10cm×6.5cm马口铁试片经前处理后，根据工艺流程放入赫尔槽中进行电镀，I=1.0A，温度为25℃。
4.3.2结合力试验用试片的电镀
使用60mm×20mm×1mm的马口铁试片，阳极为磷铜板，温度为25℃，在500mL烧杯中根据工艺流程进行电镀，镀层厚度为10μm。
5 实验结果与讨论
5.1 镀液工艺
经过实验研究，获得的工艺组成为：焦磷酸铜5g/L，焦磷酸钾350g/L，柠檬酸铵25g/L，氨三乙酸30g/L，硝酸铵15g/L，磷酸氢二钠60g/L，氨水2ml/L，草酸30g/L，溶液的操作工艺条件为：电流密度0.5A/dm2，pH值为8.0~8.5，温度25℃，预镀时间10min。
5.2镀液组份的影响
5.2.1焦磷酸铜
焦磷酸铜是供给铜离子的主盐。其含量对电解液性能有较大的影响，它主要影响电解液的阴极极化作用和工作电流密度范围。
因为是预镀薄铜层，故焦磷酸铜含量较少。表5.1为焦磷酸铜含量对镀层结合力的影响。
表5.1 焦磷酸铜含量对镀层结合力的影响
焦磷酸铜含量（g/L） 结合力影响
2 薄铜镀层不完整
5 薄铜镀层全镀上，镀上酸铜镀层后结合力良好
10 薄铜镀层镀上酸铜后弯曲3次后出现起皮
20 薄铜镀层镀上酸铜后弯曲1次出现起皮