2 仪器与试剂

2。1 仪器 论文网

日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-20A紫外-可见检测器，浙江大学N2000色谱数据工作站；电子天平，BS210S，北京赛多利斯天平有限公司；超声波清洗机（SB25-120T），宁波新芝生物科技股份有限公司；85-2型磁力搅拌器，郑州长城科工贸有限公司；25 μL微量进样器；0。2 μm滤膜。

2。2 试剂

甲醇(色谱纯)，淮安九和生物科技有限公司；娃哈哈矿泉水；盐酸（分析纯），南京化学试剂有限公司；氢氧化钠（分析纯），上海久亿化学试剂有限公司；凹凸棒土（盱眙）；5-磺基水杨酸（分析纯），上海凌峰化学试剂有限公司。

3 实验部分

3。1 凹凸棒土的预处理

将盱眙的凹凸棒矿石经机械粉碎后，用20倍的水浸泡24小时，自然静置，将下层沉淀土放在烘箱中烘干，研磨，过筛（200目）备用。

3。2 标准曲线的绘制

3。2。1 标准储备液的配制

准确称取5-磺基水杨酸固体置于50 mL烧杯中，用水充分溶解并移入100 mL容量瓶中定容，混匀，配制成质量浓度为301。1 μg/mL的标准储备液。

3。2。2 标准曲线的绘制

分别移取配置好的标准储备液200 μL，400 μL，600 μL，800 μL，1000 μL，于10 mL容量瓶中，配制成6。022 μg/mL，12。044 μg/mL，18。066 μg/mL，24。088 μg/mL，30。110 μg/mL的标准溶液，用高效液相色谱仪测定其浓度，用浓度对峰面积作标准曲线，得回归方程为y=14093x+14158，R2=0。9993，标准曲线见图1。

图1  5-磺基水杨酸标准曲线图

Fig。1  5-Sulfosalicylic acid standard curve

3。3 模拟5-磺基水杨酸废水溶液的配制

移取25。00 mL 3。2。1项中的标准储备液于250 mL容量瓶中，加水稀释，定容。配制成含5-磺基水杨酸浓度为30。110 μg/mL的模拟废水溶液。

3。4 不同浓度盐酸的配制

配制0。5 mol/L，1。0 mol/L，2。0 mol/L盐酸各500 mL，备用。

3。5 确定最佳酸化条件

3。5。1 最佳处理方式及时间的确定文献综述

称取7份0。5 g左右预处理后的凹凸棒土分别装于7个锥形瓶中，准确移取15。00 mL  1。0 mol/L盐酸于碘量瓶中，盖上塞子，其中3份用静置的方法活化，分别静置1 h、3 h、12 h；2份用超声的方法活化，超声时间分别为1 h、3 h；2份用磁力搅拌的方法活化，磁力搅拌时间分别为30 min、1 h。将活化后的凹凸棒土用5 mol/L的NaOH洗涤至pH=7，加适量水除去盐，过滤，并烘干备用。称取烘干后的凹土0。1670 g于碘量瓶中，准确移取10 。00mL上述3。3项下的模拟5-磺基水杨酸废水溶液加入碘量瓶，加塞，用磁力搅拌器搅拌10 min。过滤，取滤液，经0。2 μm滤膜过滤，用高效液相色谱测定5-磺基水杨酸的含量。

3。5。2 最佳酸化浓度的确定

称取3份0。5 g左右凹土于碘量瓶，分别移取0。5 mol/L，1。0 mol/L，2。0 mol/L盐酸各15。00 mL于碘量瓶中，超声3 h。将活化后的凹凸棒土用5 mol/L的NaOH洗涤至pH=7，加适量水除去盐，过滤，并烘干备用。称取烘干后的凹土0。1670 g于碘量瓶中，准确移取10。00 mL上述3。3项下的模拟5-磺基水杨酸废水溶液加入碘量瓶，加塞，用磁力搅拌器搅拌10 min。过滤，取滤液，经0。2 μm滤膜过滤，用高效液相色谱测定5-磺基水杨酸的含量。