图 2 TS-1 A、TS-1 B、TS-1 C、的红外谱图
3。3 N2 吸附-脱附表征文献综述
图 3 是合成产物 TS-1 A、TS-1 B、TS-1 C 的氮气吸附/脱附等温线图(图 2 A )和分子筛孔径分布图(图 2 B)。从图 2 A 中可以看出, 三种 TS-1 分子筛均呈现出在 P/P0 < 0。2内是I型、 0。2< P/P0 < 0。9 区间是 IV 型吸附曲线的特征,这是明显的多级孔道材料的特征。在低比压区 (P/P0 < 0。2 ),三种 TS- 1 分子筛都有明显的增加。表明三种 TS-1 分子筛都存在微孔结构。在 0。3< P/P0< 0。8 区域内,TS-1 A 曲线平缓,吸附支与脱附支完全重合,在 0。8< P/P0< 1。0 区域内曲线上升且有一个不明显的 H3 型滞后环存在,显示TS-1 A 存在大孔,但总孔体积不大。TS-1 B 在 0。45< P/P0< 0。92 区域内曲线上升,存在较大的 H2 型滞后环,表明 TS-1 B 分子筛中存在介孔,发生了介孔吸附的毛细管凝聚现象;P/P0> 0。92 后,曲线明显上升,脱/吸附线几乎重合,表明存在比较单一的狭缝孔,且总孔体积小。TS-1 C 的等温吸附线中显示在 0。3< P/P0< 1。00 区域内上升,在 0。4< P/P0< 0。72区域和 0。75< P/P0< 1。0 各有一滞后环,前者小面窄,非典型 H2 滞后环,后者为典型 H3型滞后环。这些滞后环的存在表明在 TS-1 C 分子筛中存在介孔和大孔,孔道结构复杂。TS-1 样品的孔径分布图中也可以看出,TS-1 A 和T S-1 B 在 5~200 nm 内弥漫性分布着中孔和大孔,分布规律几乎一样,孔体积较小。在 TS-1 B 中,在 3。5~5。0 nm 范围内还分布着平均为 4。2 nm 的介孔,因此等温吸/脱线在 P/P0> 0。2 后与 TS-1 A 有明显的差异。在 TS-1 C 分子筛中,除微孔存在外还存在着孔径较为单一、平均孔径为 19 nm 的介孔。这些差异显示了淀粉和吐温-80 的引入破坏了晶体中一部分微孔,创造了部分孔。同质量情况下,淀粉更有利于创造单一孔径的介孔。