本文利用5-硝基糠醛与盐酸三氨基胍合成一种新的希夫碱，期望新的希夫碱有兼具胍和呋喃特点，又有其独特化学性质。可以应用于配位化学、光学等领域。

2  实验部分

2。1  试剂和仪器

试剂 生产产家

80%水合肼 国药集团化学试剂有限公司

盐酸胍 国药集团化学试剂有限公司

氯化铵 国药集团化学试剂有限公司

5-硝基糠醛 郑州阿尔法化工有限公司

氢氧化钠 国药集团化学试剂有限公司

乙醇 国药集团化学试剂有限公司

氨水 国药集团化学试剂有限公司

氯仿 国药集团化学试剂有限公司

乙腈 国药集团化学试剂有限公司

核磁共振波普仪 -NMR(AVANCE,400MHz,瑞士布鲁克)；X-射线衍射仪-XRD(ARL/X’TRA,瑞士ARL公司)；傅里叶变换红外光谱仪 -FITR(AVATAR360，美国Nicolet)；紫外-可见分光光度计 -UV-Vis(UV-1750,日本 Kyoto)。 

2。2  实验

2。2。1  盐酸三氨基胍的合成

Scheme 1  盐酸三氨基胍合成文献综述

盐酸三氨基胍的合成方法参考文献[ 8 ]。在250 mL三口烧瓶中加入15 mL水合肼（质量分数为80%）和20 mL水以及磁石，将烧瓶置于恒温磁力搅拌器中，对烧瓶内溶液进行搅拌。将3。0 g氯化铵缓慢加入烧瓶中，等氯化铵溶解后，再将5。3 g盐酸胍加入烧瓶中。将烧瓶内溶液边搅拌边升温至 95 ℃。用自来水对其进行回流冷却。等反应不再有气泡产生，结束反应。将盛有反应液的烧瓶置于冰水浴中冷却，待白色针状晶体析出后，将其减压抽滤，得到盐酸三氨基胍白色晶体。

2。2。2  三-[(2′-亚胺基-5′-硝基)呋喃基]胍化合物的合成

Scheme 2  三-[(2′-亚胺基-5′-硝基)呋喃基]胍合成

在250 mL三口烧瓶中加入0。705 g (5 mmol) 盐酸三氨基胍、1。652 g (15 mmol) 5-硝基糠醛、0。2 g (5 mmol) 氢氧化钠和适量的乙醇以及磁石，将烧瓶置于恒温磁力搅拌器中，对烧瓶内溶液进行搅拌。搅拌均匀后，逐渐升温至80 ℃后，用自来水对其进行回流冷却。3 h后将烧瓶取下，待反应溶液冷却至室温后，用35 mL蒸馏水对溶液进行稀释，然后滴加氨水调节溶液pH值，控制在7左右即可。然后将溶液减压抽滤，用水洗涤滤饼至不含盐酸三氨基胍，然后用乙腈将滤饼中含有的5- 硝基糠醛洗去。将产品置于真空干燥箱中，在50 ℃条件下干燥昼夜，得褐红色固体产物。

将褐红色固体产物溶解在乙腈和甲醇的混合液中（体积比5﹕1），置于自然状态下挥发，一周后析出沉淀，即为纯产品三-[(2′-亚胺基-5′-硝基)呋喃基]胍。