3 结果与讨论

3。1 比表面及孔径分布

Mn3O4 @ DWCNT纳米复合材料的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线见图1,按照IUPAC的分类标准,此等温线归属为第IV -H3类型,说明制备材料为介孔材料。比表面积(SSA)是使用Barrett Joyner Halenda(BET)计算方法。孔隙尺寸分布(PSD)是由Barrett Joyner Halenda(BJH)方法计算得到。图1的内插图是采用BJH方法得到的孔径分布曲线,计算表明DWCNT的孔径分布主要在48nm。相比之下,纳米Mn3O4/DWCNT的孔隙体积随四氧化三锰含量的增加而略有增加,介孔结构有利于电解液的渗透。通过Brunauer-Emmett-Teller (BET)方程计算,DWCNTs, Mn3O4/DWCNT-1, Mn3O4/DWCNT-2, Mn3O4/DWCNT-3 和纳米 Mn3O4 的比表面积分别为532。8, 400。3, 299。5, 150和70。5 m²/g,表明纳米Mn3O4/DWCNT的比表面积随四氧化三锰含量的增加而减小。

图1。 氮吸附/解吸等温线:DWCNTs (a), Mn3O4/DWCNT-1 (b), Mn3O4/DWCNT-2 (c), Mn3O4/DWCNT-3 (d) 和Mn3O4 nanoparticles (e);内嵌图:BJH孔径分布曲线

3。2 显微镜和X射线光电子能谱分析文献综述

图2为Mn3O4/DWCNT纳米复合材料的扫描电镜图(SEM)、TEM照片和元素能谱分析图(EDS)。图2(a)为DWCNT的扫描电镜图,图2(b)为Mn3O4/DWCNT-1的SEM,与图2(a)相比可以看出, DWCNT表面有纳米四氧化三锰颗粒存在。图2(c~e)可以看出,片层状Mn3O4由小的Mn3O4纳米颗粒组成,Mn3O4纳米片的大小随反应中加入的高锰酸钾的增加而增加,因此导致Mn3O4/DWCNTs的比表面积随着Mn3O4含量的的增加而减小。图2(f)为Mn3O4/DWCNT-2的TEM照片,Mn3O4纳米颗粒的直径约为8~20nm(平均值14nm)。在图2(g)中,由于硝酸的氧化作用,可以在纯化的DWCNTs中发现裂解的DWCNTs。此外,EDS和XPS测量进一步证明了产品的化学组成部分。图2(h)为Mn3O4/DWCNTs-2元素能谱分析图,该图表明O : Mn的比值约为1。398,略超过理论值1。333,这是由于Mn3O4/DWCNTs-2有残余的水分,图3为Mn3O4/DWCNTs-2 的X射线光电子能谱,证实了在653。4 eV和641。5 eV处存在强峰,与Mn 2p1/2 和Mn 2p3/2的结合能相对应。Mn 2p1/2 和Mn 2p3/2峰之间的能量差为11。9 eV[19]。图3给出了C 1s和O 1s峰的拟合曲线,计算曲线与实验数据吻合良好。从O 1s的拟合曲线可知, 530。0, 531。5 和532。9 eV处的峰分别是四价氧化物的Mn-O-Mn,水合三价氧化物的Mn-OH以及残留的水的O-H所对应的峰[4, 20]。从C 1s的拟合曲线可知,Mn3O4/DWCNTs-2的C=C, C-O, C=O, O-C=O峰值分别出现在284。8, 285。7, 286。6和288。2 eV [2],C-O峰的强度明显高于C=O和 O-C = O。

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