菜单
  

    2.2制备  
               SnO2/Na2Sn(OH)6阵列。在典型的合成中,SnCl4 •5H2O(0.35 g,1 mmol),PVP(0.335 g,0.006 mmol)和NaOH(0.28 g,7 mmol)按次序加入无水乙醇和蒸馏水(6 ml,体积比(1∶1)。置入烧杯的混合溶剂被放进超声清洗机(频率:40千赫,功率50 W)5分钟。这样处理的目的是将反应物完全混合。最后将反应物转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内,保持在200℃20小时。产物以10000 rpm(转每分)离心法收集,并用蒸馏水和乙醇洗数次。
    2.3表征  
             以上制备的产物是通过X-射线粉末衍射(XRD)模式(帕纳科x-pert衍射与铜Kα辐射)获得化合物的相位信息。形态学大小和晶体结构是通过扫描电子显微镜(SEM,s4800)和带有200 kV的加速电压的透射电子显微镜(TEM,JEM-2100)进行检测。将样本滴加到铜网上进行检测。
    2.4电化学测量   
            电化学测量的方法基于课题组先前的工作。 TiO2样品混合活性物质和乙炔黑,重量比为75:15:10。铜金属作为电流收集器,金属锂作为反电极和LiPF6(1M)溶解在碳酸甲乙酯(EMC),碳酸二甲酯(DMC),碳酸乙烯酯(EC)的混合物中(1:1:1的体积)。采用恒电流法在充电/放电采用LAND-CT2001a仪器100 mA g-1电流密度•测定的电化学容量和工作电极的循环寿命。充放电截止电位分别设定在3和1 V(vs.Li+/Li)。
    3.结果与讨论
    的SnO2/Na2Sn(OH)6阵列的XRD图谱
    图1(a)的SnO2/Na2Sn(OH)6阵列的XRD图谱,(b),(c),分别是SnO2/Na2Sn(OH)6阵列不同的放大倍数下的图片,(d)SnO2/Na2Sn(OH)6阵列从横向观察的扫描电镜图像,(e)单个SnO2纳米棒的低倍透射电子显微镜图像,(f)SnO2纳米棒的高倍透射电子显微镜图像.

     为了确定晶体结构使用X射线衍射(XRD)进行检测(图1a)。产物的XRD图谱在20和80度之间显示尖锐的峰。五角星表示在26.7,34.1,38.1,39.5,42.8,52.2标记的衍射峰分别对应于金红石型SnO2 的110,101,200,111,210,211晶面( JCPDF PDF:00-002-1340),多角星形表示在21.4,30.3,30.8,35.9 ,37.4标记的衍射峰分别对应于Na2Sn(OH)6的012,110,104,113与202晶面。最终产品的形态已经由SEM图像观察(图1 b-d)。图1b为低倍率的SEM图像,清晰地显示所得到的产物具有粗糙表面大块的颗粒。图1c显示上面的高倍率扫描电镜图像,基底上高密度排列的棒可以被清楚地观察到。SnO2纳米棒密度统计是约200-250μm-2。在图1c的插入图是SnO2纳米棒阵列的一个横断面。可以看出SnO2纳米棒的直径约为50 nm。从横向观察的图d表明,SnO2纳米棒在基底的两侧生长,并且纳米棒的长度约在150-200纳米的范围内。图1(e)表示单个SnO2纳米棒的低倍透射电子显微镜图像。图(e)的插入图表明,SnO2纳米棒是单晶体结构。在图1(f)的SnO2纳米棒边沿的晶体的间距为0.345 nm,与金红石结构的SnO2晶体{ 110 }晶面的晶格边缘很好地对应。基于电子衍射和高分辨的实验结果,我们得出SnO2纳米棒是{ 110 }晶面裸露。
     
    图2:SnO2/Na2Sn(OH)6的样品的扫描电子显微镜图像随时间演化图2(a)1 h,(b)3 h,(c)6 h,(d)8 h.
    为了探究SnO2/Na2Sn(OH)6分层结构的生长机理,进行了一系列不同时间的水热法实验。图2 a-d显示在200℃分别经1,3,6和8小时收集的产物的扫描电子显微镜的图像,并对所得产物进行了XRD测量(图3)。图表所标记的最高点是金红石SnO2(110)晶面的衍射射。当反应时间为1 h,形成大量的表面光滑的块状晶体(图2a)。如图3a所示的衍射峰,推测出大部分是基底Na2Sn(OH)6,且SnO2峰值强度弱。将反应时间延长至3h,块状晶体的表面变得粗糙(图2b),SnO2的衍射峰变得相对较强(图3b)。进一步延长反应时间到6h,便有大量的纳米粒子生长在块状晶体的表面(图2c)。金红石型SnO2的衍射峰越来越强(图3c)。当反应时间延长至8h,表面上的纳米粒子长成垂直棒状结构(图2d),SnO2的衍射峰(110)晶面的衍射峰变强(图3d)。这些结果表明,基底材料是Na2Sn(OH)6,纳米棒是金红石SnO2。且延长反应时间,SnO2纳米棒逐渐变长。
  1. 上一篇:石墨烯/胆碱修饰电极的构建及其对亚硝酸盐的电化学检测
  2. 下一篇:兰州新区道人沟灰场地下水水质现状评价
  1. 水热法制备SnO2纳米颗粒和性能研究

  2. ZnO/碳纳米复合纤维的制备...

  3. 铁酸铋纳米颗粒制备和气敏性

  4. sol-gel制备Sr掺杂的LaFeO3纳米颗粒和气敏性能

  5. 碳化硅改性水性聚氨酯的研究

  6. 天然沸石对水中磷酸根离子吸附研究

  7. 栗壳吸附质生物质活性炭的制备与应用

  8. 江苏省某高中学生体质现状的调查研究

  9. 现代简约美式风格在室内家装中的运用

  10. 浅析中国古代宗法制度

  11. 中国传统元素在游戏角色...

  12. C++最短路径算法研究和程序设计

  13. 上市公司股权结构对经营绩效的影响研究

  14. NFC协议物理层的软件实现+文献综述

  15. g-C3N4光催化剂的制备和光催化性能研究

  16. 高警觉工作人群的元情绪...

  17. 巴金《激流三部曲》高觉新的悲剧命运

  

About

优尔论文网手机版...

主页:http://www.youerw.com

关闭返回