- 上一篇：ANSYS非均质材料在过载作用下的数值模拟研究
- 下一篇：年产10万吨乙腈法抽提丁二烯工艺设计
7.2.2 实验内容
（1）将配制的流动相装入储液瓶。
（2）打开电脑工作站，输入相应的分析参数，待基线走稳定后，开始进样分析。
（3）用微量注射器吸取手性样品25μL，注入优尔通阀，使定量环中充满该溶液，此时优尔通阀应处于LOAD的位置。
（4）迅速转动优尔通阀至INJECT位置，工作站自动记录出峰情况。
（5）当色谱峰出完后，按工作站停止按钮，进行数据处理。
（6）相同的方法进行不同流动相的配比的尝试。
7.2.3实验结论
进行大量的拆分尝试后发现当正己烷与异丙醇的配比为7:3是拆分达到最优条件，分离度为1.72。拆分图谱如下：
图7.1 在正己烷与异丙醇体系下拆分效果图
7.3在正辛烷与异丙醇体系下的拆分尝试
7.3.1实验试液的配制
（1）流动相的配制
用量筒量取不同比例的正辛烷和异丙醇，用砂芯漏斗进行过滤，然后加入一定比例的三乙胺，摇匀静置后备用。
（2）样品的配制
称取少量的样品C，溶于流动相溶液中，超声5min，之后静置，备用。
7.3.2 实验内容
（1）将配制的流动相装入储液瓶。
（2）打开电脑工作站，输入相应的分析参数，待基线走稳定后，开始进样分析。
（3）用微量注射器吸取手性样品25μL，注入优尔通阀，使定量环中充满该溶液，此时优尔通阀应处于LOAD的位置。
（4）迅速转动优尔通阀至INJECT位置，工作站自动记录出峰情况。
（5）当色谱峰出完后，按工作站停止按钮，进行数据处理。
（6）相同的方法进行不同流动相的配比的尝试。
7.3.3实验结论
经过大量实验尝试最终发现当正辛烷与异丙醇的配比为98:2时，样品得到最大的拆分，而且分离情况很好。拆分图谱如下：
图7.2 在正辛烷与异丙醇体系下的拆分效果图
7.4在正庚烷与异丙醇体系下的拆分尝试
7.4.1实验试液的配制
（1）流动相的配制
用量筒量取不同比例的正庚烷和异丙醇，用砂芯漏斗进行过滤，然后加入一定比例的三乙胺，摇匀静置后备用。
（2）样品的配制
称取少量的样品C，溶于流动相溶液中，超声5min，之后静置，备用。
7.4.2 实验内容
（1）将配制的流动相装入储液瓶。
（2）打开电脑工作站，输入相应的分析参数，待基线走稳定后，开始进样分析。
（3）用微量注射器吸取手性样品25μL，注入优尔通阀，使定量环中充满该溶液，此时优尔通阀应处于LOAD的位置。
（4）迅速转动优尔通阀至INJECT位置，工作站自动记录出峰情况。
（5）当色谱峰出完后，按工作站停止按钮，进行数据处理。
（6）相同的方法进行不同流动相的配比的尝试。
7.4.3实验结论
经过大量的不同配比的拆分实验后发现当正庚烷和异丙醇的比例为98:2是，样品的分离度最佳。实验图谱如下：
图7.3在正庚烷与异丙醇体系下的拆分效果图
7.5拆分说明及实验结论
该样品是某医药中间体，样品量极少，故没有完成各个流动相的优化实验。只是根据样品要求进行了各流动相拆分条件摸索，并对几种可拆分流动相做了对比。实验中该样品采用浙江福立分析仪器有限公司出产的FL2200型UV检测器及FL2200型高效液相色谱泵配合FL9500工作站进行拆分的。
通过实验发现在三种流动相中拆分，样品均得到较好的分离，在三种体系中分离情况较为相似，说明三个体系相差不大。