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3.3 实验试样的性能表征
当化学镀磷镍合金完成后，再用日本日立公司S-3400N扫描电镜和Brnker QUANTAX能谱分析仪测试不同条件下施镀样品的Ni、P含量百分比，从它们的表面状态分析它们的施镀程度。
用能谱分析仪测试基片以及各镀液不同条件下的样品的性质和表面状态。（放大倍率为×2000，载荷10 g。）
4 实验结果分析与讨论
4.1 镀液温度对镀层的形貌和镀层性能的影响
对于酸性镀液，温度的提高，能比较明显的提高镍磷合金的沉积速度，但温度不能过大，否则会形成胶体而使镀速迅速下降。
首先以硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠20g/L、醋酸钠10g/L、pH=4和t=20min为施镀条件，分别考查了温度为30℃、40℃和50℃时的施镀情况。
图4.1 不同温度下的化学镀镍、磷合金的扫描电镜图（*2000倍）
图(1) T=30℃、图(2) T=40℃、图(3) T=50℃
如图4.1所示，镀层的表面形貌大致相同，根据反映现象看，温度越高，镍含量越低，磷含量越高。当化学镀发生反应时，开始时，沉积速度有些缓慢，气泡逸出少，随着反应的发生，气泡逸出的越来越多，沉积速度加快，而在施镀的过程中，镀液的颜色变得越来越淡，直至变成浅绿色，而在镀片表面有一层半光亮镀层，。再随着反应的进行，气泡越来越少，反应完成，取出镀片，水洗吹干后，会看到表面镀层半光亮。但温度过高时，镀片表面反应剧烈，会破坏镍沉积在试样上。
表4.1 在不同的温度下镀液中镍含量和磷含量
温度（℃） Ni% P%
30 93.22 6.78
40 87.21 12.79
50 82.23 18.77
图4.2 镀液中不同温度下的镍含量和磷含量的影响关系图
如图4.2是溶镀中的温度与镀层中镍含量和磷含量的关系图。从图中得知，温度越高，镍含量降低，磷含量升高。从理论上来说，随着温度的升高，离子扩散速度加快，反应活度提高，磷含量逐渐增加，与理论一致。
综上所述，为了抑制镍发生自催化反应，所以温度为40℃为最佳。
4.2 镀液pH值对镀层的形貌和镀层性能的影响
pH值是影响化学镀镍磷合金镀层的重要因素。
首先以硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠20g/L、醋酸钠10g/L、T=40℃、和t=20min为施镀条件，分别考查了pH为3、4、5时的施镀情况。
（4） （5） （6）
图4.3是镀液中不同镀液pH值的扫描电镜图(*2000倍)。
图（4） pH=3、图（5) pH=4、图(6) pH=5
如图4.3所示，镀层的表面形貌大致相同，根据反映现象看，磷含量随着pH值升高而升高。当化学镀发生反应时，开始时，沉积速度有些缓慢，气泡逸出少，随着反应的发生，气泡逸出的越来越多，沉积速度加快，而在施镀的过程中，镀液的颜色变得越来越淡，直至变成浅绿色，而在镀片表面有一层半光亮镀层，。再随着反应的进行，气泡越来越少，反应完成，取出镀片，水洗吹干后，会看到表面镀层半光亮。但pH值过高时，镀片表面反应剧烈，会破坏镍沉积在试样上。
表4.3 在不同的pH值下镀液中镍含量和磷含量
pH值 Ni% P%
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