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摘要本文通过补加不同高温引发剂，优化了 DMDAAC 均聚反应工艺条件，以期获得高单体转化率的PDMDAAC 产物。采用引发剂一次性加入-三步升温的方式，补加一定量的高温引发剂并相应升高熟化温度 T3，使其在后期高温阶段仍有部分引发剂引发残余单体聚合，进而提高聚合物单体转化率。通过补加 KPS，在n(KPS):n(APS)=1:8、T3=75℃的聚合条件下，可得到平均特征黏度为3.99 dL/g，平均单体转化率为 99.86%的 PDMDAAC 产物，超过文献报道短时间制备PDMDAAC 的最高值。实验结果表明，补加高温引发剂能够提高聚合物单体转化率，且 APS-KPS 为较佳的复合引发剂。以上工作为高单体转化率 PDMDAAC 的获得奠定一定基础。 28650
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关键词 DMDAAC 均聚 高温引发剂 单体转化率
Title The Study of Preparation of PDMDAAC with High Conversion Rate
Abstract In order to get PDMDAAC wi th high conversion rate, the DMDAAC homopolymerizat ion condi t ions were opt imized by adding high temperature ini t iator. Based on the method that the ini t iator added al l at once and the temperature of system r ising in three steps, different high-temperature ini t iator was added in the system and i ts corresponding T3 was increased in order to keep the ini t iator concentrat ion at a certain degree to maintain the polymerizat ion cont inues at the third step. PDMDAAC wi th high intrinsic viscosi ty of 3.99dL/g and cor responding high conversion rate of 99.86% was obtained under the polymer izat ion condi t ions of n(KPS):n(APS)=1:8 and T3=75℃, which was higher than the best resul ts reported in l i terature. These indicated that adding the high-temperature ini t iator to system could increase the monomer conversion indeed，and APS-KPS was the relat ive bet ter ini t iator. Those work would be a wel l fundamental for the obtaining of PDMDAAC wi th high conversion rate.
Keywords DMDAAC homopolymerizat ion high-temperature ini t iator monomer conversion
目次
1绪论1
1.1PDMDAAC简介.1
1.2研究现状和发展趋势2
1.3存在问题4
1.4本课题研究内容和意义5
2实验原理.6
2.1自由基聚合机理6
2.1.1链引发.6
2.1.2链增长.7
2.1.3链终止.7
2.1.4链转移.7
2.2自由基聚合反应速率方程8
2.3聚合度倒数方程8
2.4引发剂种类的影响8
3方案设计.10
4实验部分.12
4.1实验仪器和药品12
4.2实验步骤13
4.2.1平行实验练习.13
4.2.2APS引发DMDAAC聚合工艺优化13
4.2.3高温引发剂溶解度实验.13
4.2.4复合引发剂的聚合工艺条件探索.13
4.2.5产物评价指标.14
4.3实验结果与分析15
4.3.1练习实验结果.15
4.3.2APS引发DMDAAC聚合工艺优化16
4.3.3高温引发剂溶解度实验17
4.3.4复合引发剂的聚合工艺条件探索.18
4.3.5较佳点的重复试验.24
4.3.6结果分析讨论.25
结论27
展望28
致谢29
参考文献30
1 绪论 1.1 PDMDAAC 简介 聚二甲基二烯丙基氯化铵（简称PDMDAAC）是种重要的阳离子聚电解质，市售商品一般外观为淡黄色或者无色粘稠性液体[1]。PDMDAAC 在 pH 值 4~10范围之内稳定，易溶于水、稳定性好、绿色无毒、不易燃、不形成凝胶。凝固点约-2.8℃，分解温度 280~300℃，比重约 1.04g/cm，主要有五元环、优尔元环这两种结构。1956 年，Butler GB[2]首先成功研制出PDMDAAC，由于其独特的阳离子季铵盐分子结构的特性，一直被广泛的应用于日用化学品、造纸、生物、采煤、石油开采、医药和水处理等领域[3]。