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摘要：本文所制备的爪哇檀香是最新一代的新型檀香型香料，具有极其强烈的香气和极其持久留香。它是瑞士奇华顿公司的产品，可广泛应用于香皂、化妆品和香水等日用香精中。传统的合成方法存在反应条件苛刻、反应所需时间长、操作具有危险性、成本高产率低等一系列不足之处，在参考并试验了各种方法后，以龙脑烯醛为原料，通过羟醛缩合反应和还原反应得到中间体檀香194，再将其进行环丙烷化得到产品爪哇檀香的合成方法取得了成功，三步的总产率达到41%。同时为了解决以上问题，本文提出了对第一、第二步最适条件分别进行工艺优化，并得到最佳反应条件，并在第三步中以价廉易得的NaH和石油醚的混合试剂来取代催化剂LiH，采用优化后的实验方法合成中间产物檀香194、最终产品爪哇檀香，具有工艺流程简单，操作安全，反应温和并且产率与纯度均较高的诸多优点。28985
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毕业论文关键词: 爪哇檀香；檀香194；龙脑烯醛；环丙烷化
The synthesis of Javanol
Abstract: Javanol is the latest generation of new type sandalwood perfume, It has a very strong aroma and extremely durable. In this paper the preparation of sandalwood is a product of Swiss givaudan, it can be widely used in soaps, cosmetics and perfumes, and other daily essence. The traditional synthesis reaction conditions are harsh, long reaction time required, dangerous operation, and low cost high yield rate of a series of shortcomings. After the reference and test methods, by camphorenal as raw material, through the aldol condensation reaction and reduction reaction obtained intermediate Santailnol. Then the cyclopropanation of obtained products Javanol synthesis method has been successfully.Three steps of the total yield reached to 41%. At the same time, in order to solve the above problem, This paper puts forward the optimal conditions for first and second step, process optimization, respectively, and get the best reaction conditions, third step puts forward with cheap NaH and petroleum ether mixed reagent to replace catalyst LiH, The contrast experimental method to synthesize intermediate Santailnol, product Javanol sandalwood optimal conditions were optimized, the optimum reaction conditions were obtained. The optimized experiment has simple technological process, safe operation, mild reaction and the characteristic of high yield and purity.
Keyword: Javanol; Santailnol; camphorenal; cyclopropanation
目 录
一、绪论 1
1.1 爪哇檀香的概述 1
1.2 爪哇檀香的国内外研究现状 2
1.2.1 以龙脑烯醛为原料合成檀香194的合成方式 3
1.2.2 檀香194合成爪哇檀香的合成方式 3
1.2.3 合成方式小结 5
1.3 爪哇檀香的市场前景 5
1.4 本课题主要研究内容 6
1.4.1 以龙脑烯醛为原料合成檀香194 6
1.4.2 檀香194合成爪哇檀香 6
二、本课题使用的材料试剂、仪器设备和采取的方法、技术 7
2.1 使用的材料试剂、仪器设备 7
2.1.1 主要化学原料与试剂 7
2.1.2主要仪器及设备 8
2.1.3分析测试所用仪器 8
2.2 爪哇檀香的合成 8
2.2.1 爪哇檀香的合成总路线的选择 9
2.2.2 实验方式思路 9
2.2.2.1 控制变量法研究以第一步、第二步的最佳反应环境 9
2.2.2.2 简易替代法研究第三步反应 9
2.2.3 第一步实验操作简述 10
2.2.3.1 基础实验 10
2.2.3.2 碱溶液浓度不同 10