纳米材料的化学组成及结构决定着其性能与应用,所以我们要对其结构进行表征。表征手段主要包括[17]纳米材料的粒度分析、结构分析、形貌分析、成分分析、表面与界面分析等。其对应的结构表征主要有X射线衍射线宽法(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、热分析(TG、DTA、DSC)、红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)等分析方法。
纳米氧化锌作为一种新型的高功能无机化学产品,其具有颗粒粒径细小、比表面积大等特点,不仅显示表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等[18],还展现出很多其他特性,比如非迁移性、吸收紫外线能力、压电性、荧光性、无毒等[19],纳米氧化锌在橡胶、光催化、电学、纺织、陶瓷等方面的应用比较多[20]。
ZnO近年来被广泛的应用于制作压电纳米发电机、气体传感器、光催化剂、染料敏化太阳能电池等[21]。其中光催化技术是一种高级绿色氧化处理技术,ZnO具有优异的光催化性能,近几年在降解有机废水领域备受关注[22-25]。同时,具有纳米结构的ZnO材料可以吸附大量的有害气体,在检测吸附气体后形成特殊的表面形态,其作为气体传感材料在室内环境监测等方面的应用受到研究人员的广泛关注[26]。因此,探索研究ZnO纳米材料的光催化性能和气敏特性,纳米材料的形貌结构与光催化和气敏性能之间的内在联系,这对ZnO纳米材料应用于降解环境中有机污染物和探测有害气体等具有重要的指导意义。因此,探寻一种工艺流程简单、节能环保、成本低的的方法制备纳米氧化锌是十分重要的。
在对纳米粉体性能和纳米ZnO结构性质的研究过程中,发展出了以物料状态来分可分为液相法、气相法和固相法的3大类合成方法。目前制备纳米ZnO粉体的主要方法有固相法、水热法、溶剂热法、微乳液法、沉淀法、喷雾热解法等[27-28]。基于以上分析,并结合实验室的实际状况,本论文采用均匀沉淀法合成纳米氧化锌。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
试剂:乙酸锌Zn(Ac)2•2H2O(AR,天津市福晨化学试剂厂),氨水(NH3•H2O,AR,天津市风船化学试剂科技有限公司),30%过氧化氢(H2O2 ,AR,天津市恒兴化学试剂制造有限公司),十优尔烷基三甲基溴化铵(CTAB,国药集团化学试剂有限公司),水为二次蒸馏水,甲基橙(AR,天津市永大化学试剂有限公司)。
仪器:DHG―9070电热恒温鼓风干燥箱(巩义市予华仪器有限责任公司) ,AL204电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司),85-2磁力搅拌器 (巩义市予华仪器有限责任公司)、SC-04低速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司),马弗炉(天津市中环实验电炉有限公司),NICOLET6700傅立叶-红外光谱分析仪(FT-IR,德国,Nicolet),XD6多晶X射线衍射仪(北京普析通用仪器有限责任公司),TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司),XPA系列光化学反应仪(南京胥江机电仪器厂)。
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