清洗过程如下:
A、真空计调为手动(防止损坏电离规)。
B、开氩气瓶开氩气阈。开流量计1,调节流量至 8.0 SCCM左右(可根据不同情况调节)。
C、调节屏极电压400 V,加速200 V,阳极60 V,阴极12 V(缓慢调节),使束流达到60。基片为绝缘材料需调节中和电流至束流的1.2~1.5倍。
每个清洗5分钟,清洗完毕关闭屏极、阴极、阳极、加速、中和及电源。
3、 镀膜
关流量计1,开流量计3调节流量至 20 SCCM左右(可根据不同情况调节),打开节流挡板,起辉(使用射频源需真空度至 5 pa左右起辉,自动或手动调节C1、C2位置,使驻波比小于1.5)。
4、 关机
关功率源,流量计,氩气阈(先阈再瓶),真空计,关闸板阈(关到位),关分子泵,待转速至0时关前级阈,关机械泵、节流挡板,总电源,冷却水。拿出样品后使用机械泵抽真空至10 Pa以下(镀膜室需长时间文持在真空下)。
一共4张玻璃基片,分别编号I、II、III、IV,每张基片一共镀5层,为Al/CuO/Al/CuO/Al层,镀膜时间如表2.3所示。
表2.3 Al/CuO复合薄膜镀膜时间
薄膜层 I号基片镀膜时间/min II号基片镀膜
时间/min III号基片镀膜
时间/min IV号基片镀膜
时间/min
Al(第一层) 30 30 30 30
CuO(第二层) 15 30 45 60
Al(第三层) 30 30 30 30
CuO(第四层) 15 30 45 60
Al(第五层) 30 30 30 30
镀出四张片子如图2.8所示。
图2.8 掩膜法镀出的Al/CuO/Al/CuO/Al复合膜
2.2 Al/CuO复合薄膜的表征
本文使用X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)分析所制备Al/CuO复合膜的成分,利用场扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy, SEM)观测Al/CuO复合膜的形貌、层状结构。
2.2.1 Al/CuO复合薄膜XRD表征
2.2.1.1 X射线衍射(XRD)原理
X射线衍射是一种较为常用的确定物质种类与晶体类型的分析方法。X射线是一种波长很短、能量高、穿透力强、不折射、不反射的电磁波(波长范围0.001~10nm)。用于测定晶体结构的X射线,波长为0.005~0.25nm,此数值正好与晶体中原子间距离的数量级相当,因而晶体可作为X射线的天然光栅。X射线衍射的基本原理为:当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同的数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关[24,25]。
本文使用德国布鲁克公司生产的D8ADVANCE型X射线衍射仪对Al/CuO复合膜材料进行分析。
2.2.1.2 Al/CuO复合薄膜XRD检测分析
磁控溅射技术属于“高速低温”薄膜制备技术,但由于Al的高活性,尤其是在亚微米尺度,所制备Al膜仍易被工作介质Ar气中所含氧或是后续沉积CuO薄膜时,溅射产生的O原子所氧化。Al膜单层厚度越薄,这种氧化作用相对越明显,表现为实际可用Al量锐减。另一方面,溅射法制备CuO薄膜时,由于Cu、O原子量的差异,二者溅射率会有差异,同时O更易随真空泵抽气过程而流失,从而导致最终在基底上成膜的组分发生变化,生成CuxO。因此,对所制备Al/CuO复合膜材料进行XRD表征是重要且必须的。
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