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混合前 3 3.875 89% 0.3% 2.5 2.09 75.59% 24.4%
萃余相 0.715 0.685
萃取相 4.760L 4.87kg 2.5% 乙腈含量=32.3%
精馏馏分 2.900 3.715 87% 0.31% >=76℃ 0.550 0.43 84.32% 11.1%
>=81℃ 0.795 0.63 99.16% 0.78%
瓶底残夜 0.425L 0.325kg m=99.99% 水分=0.01%
（3） 实验结果
表3.9 实验结果
0.8:1 1:1 1.2:1
萃取分离总收率 98.75% 98.49% 98.69%
萃余相质量比 14.34% 12.42% 11.64%
萃取相质量比 84.59% 87.58% 88.36%
二氯甲烷回收率 96.33% 95.05% 93.29%
乙腈回收率 79.02% 80.18% 82.75%
（4）分析数据
从实验结果对比可知，当其他条件不变时，二氯甲烷与乙腈原料比例为1.2:1时，乙腈回收率比较高。所以最优条件是二氯甲烷:乙腈=1.2:1。
3.2 75℃馏分与二氯甲烷萃取精馏
3.2.1 实验简要概述
由于乙腈和水的共沸物沸点为75℃，本次实验主要讨论75℃馏分的乙腈萃取精馏效果。
考虑到使用99.96%的二氯甲烷原料，其萃取效率较高，因而采用原料比1:1进行实验。
实验过程如下：
取2.5L 76℃馏分2.025kg（水分12.6万ppm）与2.5L二氯甲3.25kg(99.96%)混合。混合后搅拌2h，搅拌好后停止并静置0.5h。用分液漏斗分液。将下层萃取液倒入圆底烧瓶，开始精馏。温度上升至38℃，收集38℃馏分,收的馏分2.6L。温度上升至75℃，开始放头，放头至100ml,用紫外分光光度计检测其透过率，用气相色谱仪检测其含量。继续放头至100ml,检测，每隔100ml检测一次，最后精馏完成，停止加热，同理，检测瓶底残夜。按公司要求收集瓶底余液和含量大于99.9%的乙腈馏分，以作为制备色谱乙腈的原料。
3.2.2 实验数据
表3.10 75℃以上馏分实验数据
二氯甲烷 乙腈
体积 质量 含量 水分 体积 质量 含量 水分
混合前 2.5 3.25 99.96 0.03 2.5 2.025 87.4% 12.6
萃余相 0.15 0.15 100
萃取相 4.850L 5.054kg 1.6%
精馏馏分 2.600 3.295 88% 0.36 <99.9% 0.38 87.60% 12.4
>=99.9% 1.29 99.9% 1.3
3.2.3 实验结果表3.11 实验结果含量 乙腈收率