(1).先通氮气,让氮气压力保持在0.1MPa,然后开热重分析仪,再开电脑进行检测。
(2).校0,对托盘进行烧洗,放入仪器,点天平符号(校0键)进行校0,观察电脑上Balance Purge Flow在20.00ml/min和Sample Purge Flow在50.00ml/min。
(3).进样,取出托盘,一般在3-5mg,#号代表还不稳定,测定前要等#号消失。
3.实验结果与讨论
3.1自制茉莉香精配方与香气特征
因为准备制备东方人比较喜欢的小花茉莉,较清灵,所以选用乙酸苄酯,Hedione,少量吲哚,HCA, 芳樟醇,乙酸芳樟酯,等香原料作为主香剂,选用香叶醇,茉莉酮,香茅醇等传统茉莉香原料作为和合剂。经多天调整改进,配出香气新鲜、透发、细致的小花茉莉香精。总体上香气协调,透发,持久。香气圆和,具有天然感。
茉莉香精配方如表3所示:
表3 茉莉香精配方(100g)
原料名称 含量(%) 用量(g)
乙酸苄酯 25 25.000
Hedione
10%吲哚
HCA
顺茉莉酮 15
3
10
0.02 15.000
3.008
10.000
0.020
芳樟醇
乙酸芳樟酯
紫罗兰酮 15
5
5 15.000
5.000
5.000
香叶醇 5 5.278
龙涎酮 3 3.000
香柠檬油 0.5 0.500
柳酸己酯
苯甲醇
丁香酚
香茅醇
羟醛
10%叶醇 3
适量
1
3
5
微量 3.000
1.049
1.000
3.457
3.000
0.008
3.2 茉莉香精β-环糊精微胶囊的形态
茉莉香精β-环糊精微胶囊形态图如图5所示:
图5 茉莉香精β-环糊精微胶囊的形态图
该图为光学显微镜放大400倍后拍得的图片,微胶囊呈各种形状,如球状、米粒状、谷粒形、絮状或块状。如图5显示,β-环糊精微胶囊基本呈现菱形状和米粒状,也有部分小颗粒,且微胶囊分散较好。
3.3 茉莉香精β-环糊精微胶囊粒径分析
3.3.1 芯壁比对微胶囊粒径大小的影响
芯壁比与粒径大小关系如图组6所示:
图组6 芯壁比与微胶囊粒径大小的关系
在室温25℃,转速为1000r/min,搅拌时间为1h的条件下下,取4个100ml烧杯分别取1:10 ,3:10 ,5:10 ,7:10 四份芯壁比不一样的样品,分别测试粒径,经测试,1:10的样品平均粒径为1851nm,3:10的样品平均粒径为246.1nm,5:10的样品平均粒径图出现两个峰,为2400nm和5052nm,7:10的样品平均粒径图也出现两个峰为1740nm和5016nm。故初步得出结论,样品芯壁比在3:10时,微胶囊粒径较小,并且芯壁比增大,会出现不同粒径,就如光学显微镜图拍出的,粒径会有不同,并且芯壁比增大,粒径会有更多不同大小。
3.3.2 反应温度对微胶囊粒径大小的影响
制备温度与微胶囊粒径大小关系如图组7所示:
图组7 制备温度与微胶囊粒径大小的关系
在转速1000r/min,搅拌时间1h,芯壁比3:10的情况下,取3个100ml的烧杯分别在25℃,60℃,90℃三个温度下进行反应,结束后分别测试粒径。经测试,25℃时,样品平均粒径为246.1nm,60℃时,样品平均粒径为1074nm,90℃时,样品平均粒径为511.7nm。通过结果分析,25℃左右时平均粒径较小,然后随着温度升高,粒径变大,大约到60℃-70℃时后开始随着温度升高而粒径变小。
3.3.3 搅拌速率对微胶囊粒径大小的影响、
在温度为25℃,搅拌时间1h,芯壁比7:10的情况下,取3个100ml的烧杯分别在搅拌速度为500r/min,1000r/min,1200r/min三个速率下进行反应,结束后分别测试粒径。经测试结果与结合文献资料,粒径大小会随着转速的增大而变小。猜测到最后应该会有一个临界点,但因为时间与条件的限制,无法测得。
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