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    (1).先通氮气,让氮气压力保持在0.1MPa,然后开热重分析仪,再开电脑进行检测。
    (2).校0,对托盘进行烧洗,放入仪器,点天平符号(校0键)进行校0,观察电脑上Balance Purge Flow在20.00ml/min和Sample Purge Flow在50.00ml/min。
    (3).进样,取出托盘,一般在3-5mg,#号代表还不稳定,测定前要等#号消失。
    3.实验结果与讨论
    3.1自制茉莉香精配方与香气特征
    因为准备制备东方人比较喜欢的小花茉莉,较清灵,所以选用乙酸苄酯,Hedione,少量吲哚,HCA, 芳樟醇,乙酸芳樟酯,等香原料作为主香剂,选用香叶醇,茉莉酮,香茅醇等传统茉莉香原料作为和合剂。经多天调整改进,配出香气新鲜、透发、细致的小花茉莉香精。总体上香气协调,透发,持久。香气圆和,具有天然感。
    茉莉香精配方如表3所示:
    表3 茉莉香精配方(100g)
    原料名称    含量(%)    用量(g)
    乙酸苄酯    25    25.000
    Hedione
    10%吲哚
    HCA
    顺茉莉酮    15
    3
    10
    0.02    15.000
    3.008
    10.000
    0.020
    芳樟醇
    乙酸芳樟酯
    紫罗兰酮    15
    5
    5    15.000
    5.000
    5.000
    香叶醇    5    5.278
    龙涎酮    3    3.000
    香柠檬油    0.5    0.500
    柳酸己酯
    苯甲醇
    丁香酚
    香茅醇
    羟醛
    10%叶醇    3
    适量
    1
    3
    5
    微量    3.000
    1.049
    1.000
    3.457
    3.000
    0.008
    3.2 茉莉香精β-环糊精微胶囊的形态
    茉莉香精β-环糊精微胶囊形态图如图5所示:
     
    图5 茉莉香精β-环糊精微胶囊的形态图
    该图为光学显微镜放大400倍后拍得的图片,微胶囊呈各种形状,如球状、米粒状、谷粒形、絮状或块状。如图5显示,β-环糊精微胶囊基本呈现菱形状和米粒状,也有部分小颗粒,且微胶囊分散较好。

    3.3 茉莉香精β-环糊精微胶囊粒径分析
    3.3.1 芯壁比对微胶囊粒径大小的影响
    芯壁比与粒径大小关系如图组6所示:
    图组6 芯壁比与微胶囊粒径大小的关系
    在室温25℃,转速为1000r/min,搅拌时间为1h的条件下下,取4个100ml烧杯分别取1:10 ,3:10 ,5:10 ,7:10 四份芯壁比不一样的样品,分别测试粒径,经测试,1:10的样品平均粒径为1851nm,3:10的样品平均粒径为246.1nm,5:10的样品平均粒径图出现两个峰,为2400nm和5052nm,7:10的样品平均粒径图也出现两个峰为1740nm和5016nm。故初步得出结论,样品芯壁比在3:10时,微胶囊粒径较小,并且芯壁比增大,会出现不同粒径,就如光学显微镜图拍出的,粒径会有不同,并且芯壁比增大,粒径会有更多不同大小。

    3.3.2 反应温度对微胶囊粒径大小的影响
    制备温度与微胶囊粒径大小关系如图组7所示:
    图组7 制备温度与微胶囊粒径大小的关系
    在转速1000r/min,搅拌时间1h,芯壁比3:10的情况下,取3个100ml的烧杯分别在25℃,60℃,90℃三个温度下进行反应,结束后分别测试粒径。经测试,25℃时,样品平均粒径为246.1nm,60℃时,样品平均粒径为1074nm,90℃时,样品平均粒径为511.7nm。通过结果分析,25℃左右时平均粒径较小,然后随着温度升高,粒径变大,大约到60℃-70℃时后开始随着温度升高而粒径变小。
    3.3.3 搅拌速率对微胶囊粒径大小的影响、
    在温度为25℃,搅拌时间1h,芯壁比7:10的情况下,取3个100ml的烧杯分别在搅拌速度为500r/min,1000r/min,1200r/min三个速率下进行反应,结束后分别测试粒径。经测试结果与结合文献资料,粒径大小会随着转速的增大而变小。猜测到最后应该会有一个临界点,但因为时间与条件的限制,无法测得。
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