手性过渡金属配合物的合成和性质研究(3)

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1.3 MOFs的国内外研究现状

2.实验部分

2.1实验试剂和仪器

2.1.1主要实验所需的试剂及其规格

三乙胺（99%，江苏强盛功能化学股份有限公司）；石油醚 (99.9%，江苏永华精细化学品有限公司）；乙酸乙酯（99.5%，江苏强盛功能化学股份有限公司）；无水硫酸钠（99.0%，上海试四赫维化工）；硅胶板（厚度：0.20-0.25 mm，青岛海洋化工厂分厂）；柱层析硅胶（200-300目，青岛海洋化工厂分厂）；三溴苯胺；氢氧化钾（AR，上海凌峰化学试剂有限公司）；四氢呋喃（99%，上海凌峰化学试剂有限公司）；丙烯酸甲酯（98%，上海凌峰化学试剂有限公司）；L-BOC-脯氨酸；氯甲酸乙酯

2.1.2实验所需的仪器及其设备

玻璃仪器： 100 mL、250 mL三口瓶，100 mL恒压滴液漏斗，温度计套管；50 mL、100 mL、250 mL圆底烧瓶，10 mL、25 mL、100 mL烧杯，玻璃棒，10 mL、25 mL、100 mL量筒，250 mL分液漏斗，漏斗，试管，水浴锅，温度计，滴管，水冷凝管，空心塞，加料漏斗，试管架，双排管，转接头，油浴锅，层析柱，真空干燥器等。

实验设备：升降台；磁力搅拌器；精密电子控温仪；电热恒温鼓风干燥箱；分析天平；旋转水式多用真空泵；旋转蒸发仪；颗粒制冰机；恒温磁力搅拌器；氮气钢瓶；吹风机。

2.1.3主要分析方法

本实验主要采用的分析方法是薄层色谱法（TCL）。它具有操作简单，成本低廉，快捷灵敏，分辨力高等优点。使用过程中，只要选择合适的展开剂以及合适的比例，在较短的时间内即可了解反应的大致进程。

在反应中，我们利用反应物和生成物的极性不同，使用配比极性不同的展开剂展开。用硅胶板上点好的反应液的样在展开剂中进行展开，待溶剂前沿上升到距板顶0.5cm处时，取出硅胶板，用吹风机吹干硅胶板，之后放在紫外灯下显色，就可用肉眼观察到现象，来直接跟踪反应进程

在配体结构的检测过程中，采用核磁共振波谱法，红外光谱法和质谱分析法。

在配合物的合成过程中，采用水热或溶剂热法[8-9]。指的就是在一个高温和高压的环境下，一个密闭的特制的反应器中，我们以水或者其他溶剂作为反应的介质。在反应的过程中，通过反应加热器，让其在常温常压下不能溶解或者难以溶解的物质以重结晶的方式重新析出晶体。这个方法非常受到研究者们的喜爱，因为这个方法不仅相对来说是简便易操作，而且由于在操作这个方法的时候常常是在较为极端的条件下进行，所以也常常有利于我们要研究利用一下难以溶解的有机体的制备。