上转换发光氟化物的合成及性能(2)

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本文中用溶剂热法制备出的纳米晶型结构状态都是较为均匀一致，且可以发现其分散性良好。所以就目前而言NaYF4 : Yb3+, Er3+的主要合成方法仍是溶剂热法，但此方法也有不足之处。比如，使用溶剂热法制出的产品可以看出发光强度略低，同时由于此种产物水溶性较差，影响了其在很多领域的发展，所以它的这些弊端也限制了其在诸多方面的应用[16-21]。

1 实验

1.1 实验试剂及仪器

1.1.1 实验所需试剂

氧化钇、氧化镱、氧化铒等稀土氧化物均为4N，其他样品均为分析纯。购自为国药集团化学试剂有限公司，实验用水为蒸馏水。

1.1.2 实验所需常规仪器

烧杯、不锈钢反应釜、85-2型低速磁力搅拌器、SC-04型离心机、GOCOC型气流烘干器、DF-101S型集热式磁力搅拌器、AL204型电子天平、DH-101型电热干燥箱、DH-6020型真空干燥箱。

1.1.3 表征测试仪器

X-射线粉末衍射仪（XD-6型XRD，北京普析通用仪器有限公司生产）；扫描电子显微镜（Quanta 200型SEM，美国飞纳公司生产）；荧光光谱仪（920p型PL，英国爱丁堡公司生产）

1.2 样品合成过程

1.2.1 实验试剂制备

根据实验所需条件并通过计算，可以知道，将称取1.5768 g Yb2O3，0.15304 g ErO3，3.5256 g Y2O3混合均匀倒入进烧杯中，遵从少量多次的原则向其中加入8.57 mL浓硝酸以水浴加热的方法使其溶解，最终溶液会呈透明且粉色状态的清液。加入NaOH调节溶液pH，直至pH = 5上下，静止冷却至室温，移入250 mL容量瓶中加入适量蒸馏水定溶，并转移至试剂瓶后贴上标签备用，Re(NO3)3浓度为0.16 mol/L。同样依此方法配出0.004 mol/L聚乙二醇溶液，0.8 mol/L NaF溶液，0.004 mol/L NH4F溶液，并转移至试剂瓶提上标签备用。

1.2.2 样品的制备

移取制取好的稀土离子硝酸盐溶液12.5 mL，向其中分别加入浓度为0.004 mol/L的聚乙二醇溶液和0.8 mol/L的NaF溶液5 mL和10 mL，在此过程中要注意保持自始至终不断搅拌，最后加入浓度为0.004 mol/L的NH4F溶液5 mL混合直至完全溶解。将配好的溶液加进到聚四氟乙烯内衬中，并要保证内衬中溶液不超过总体积的80 %源!自`优尔+文*论(文`网[www.youerw.com，利用杠杆工具拧紧反应釜（保持反应釜密闭条件是实验步骤的关键），将反应釜放进电热恒温鼓风干燥箱中，提前设置好所需的反应的温度与时间。待反应完成后自然冷却至室温，小心倒出上层清液使沉淀分离，离心并洗涤，分别用水和无水乙醇洗涤三次，且每次洗涤后用低速离心机离心。最后放入真空干燥箱中在80 ℃恒温条件下真空干燥8小时，即可以得到样品，分别将每个样品编写号码。整理好样品等待表征检测