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摘要：本研究旨在合成一种无致癌毒性的氯甲基化试剂—1，4-二氯甲氧基丁烷（BCMB）,并用其合成氯甲基树脂。本试验以1,4-丁二醇、三聚甲醛、二氯甲烷以及氯化亚砜为主要原料，考察了 1，4 -二氯甲氧基丁烷制备过程中各种因素的影响规律，优化出该合成反应最适宜的条件及溶剂用量，并用所合成的物质对聚苯乙烯交联微球成功的进行了氯甲基化反应。实验结果表明, 最适宜的反应条件为：m（l，4-丁二醇）：m（三聚甲醛）=9：6．5，氯甲基化反应时，n（小球）：n（催化剂）=1：2.1，红外检测表明所制备的BCMB可以使聚苯乙烯交联微球氯甲基化，得到氯甲基化聚苯乙烯交联微球。关键词：氯甲基化；1，4-二氯甲氧基丁烷7664
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The Preparation of Long Chain Chlorine Methyl Ether and its Use on Synthesis of Chloromethyl Resin
Abstract:
This research aims to compose a new chloromethylation reagent—bis(chloromethoxy1)butane (BCMB) which is non-carcinogenic toxicity, and to apply it to synthetize merrifield resin.The experiment is to use 1,4-butanediol、triformol、dichloromethane and thionyl chloride as main raw material,investigate the regulation effected by various kinds of factor during the preparation process of BCMB,optimize the most suitable condition and how the volume of solvent ,and successfully use the composed substance to make the chloromethylation reaction on polystyrene crosslinking microsphere. The result of the experiment shows,the mass ratio of 1,4-butanediol and triformol equals 9:6.5,when the chloromethylation reaction happens,the molar ratio of little ball and catalyst equals 1:2.1, the infrared test can prove the composed BCMB can make the polystyrene crosslinking microsphere chloromethylation and finally get the chloromethylated polystyrene crosslinking microsphere.
Key Words:；chloromethylate；1,4-dichloro-methoxy-butan
目录
摘要 1
1. 绪论 3
1.1. 离子交换树脂概述 3
1.1.1. 离子交换树脂的物理性质 4
1.1.2. 离子交换树脂的功能 5
1.1.3. 离子交换树脂应用技术的原理 6
1.2. 我国离子交换树脂的发展情况 6
1.3. 氯甲基化反应过程综述 7
1.4. 常用的氯甲基化试剂[3],[4],[5] 9
1.4.1. 醛、多聚甲醛和盐酸 9
1.4.2. 用氯甲醚或双氯甲醚 9
1.4.3. 氯甲基烷基醚 10
1.4.4. 其他氯甲基化试剂 10
1.5. 课题内容 10
1.5.1. 课题研究的背景和意义 10
1.5.2. 课题研究任务 12
1.5.3. 课题研究内容 12
1.5.4. 实验方案设计 12
1.5.5. 可行性分析 12
2. 试验部分 13
2.1. 实验原材料和药品 13
2.2. 实验仪器和设备 14
2.3. 实验过程 14
2.3.1. 制备1，4-二氯甲氧基丁烷 14
2.3.2. 氯甲基化小球（CMPS）的制备 16
2.3.3. 结构表征 18
3. 结果与讨论 20
3.1. 试验数据记录 20
3.2. 各种因素对氯甲基化反应的影响 21
3.2.1. 溶剂对反应结果的影响 21
3.2.2. l，4-丁二醇与三聚甲醛的摩尔比影响 22
3.2.3. 催化剂用量的影响 22
3.2.4. 反应温度的影响 24
致谢 26
参考文献 27
附录 氯甲基化产品图示 29
1. 绪论