2.2 实验方法以及测定
在双层水浴反应釜中依此加入预先设定好的一定量HCl溶液、过硫酸铵溶液、无水乙醇、4,6-二甲基二苯并噻吩模拟燃油和催化剂磷钨酸,加入磁子安置于磁力搅拌器上,用橡皮管连接双层水浴反应釜,一端连接置于水浴锅中的空气泵,借由空气泵将热水鼓入双层水浴反应釜,以保持温度恒定,打开磁力搅拌器搅拌计。
待到达预定的反应时间后,将双层水浴反应釜内的溶液转移至试管中,置于试管架上静置,待溶液分层,上部呈澄清透明状后,用吸量管准确移取3.00ml正辛烷至石英比色皿,用微量进样器抽取10.00ul样品注入石英比色皿,混合均匀,用擦镜纸小心擦拭干净比色皿表面,放置于设置好检测波长的紫外可见吸收分光光度计中检测,记录吸光度。然后取2.50mM 10.00ul4,6-二甲基二苯并噻吩与3.00ml正辛烷于比色皿中,置于紫外可见吸收分光光度计于241.0nm测定吸光度。脱去的硫的量即为两次测量结果的差值,计算脱硫百分比(S%)。
3结果与讨论
3.1 4,6-二甲基二苯并噻吩的吸收曲线
取2.50mM 10ul4,6-二甲基二苯并噻吩与3.00ml正辛烷于比色皿中,以正辛烷为参比溶液,置于紫外可见吸收分光光度计测定吸光曲线,其在241.0nm处有一最大吸收波长,故选241.0nm为分析波长。