咪唑-4,5-二羧酸衍生物由于其独特的物理和化学性质以及生物活性越来越受到了研究者的关注。例如,咪唑-4,5-二酰胺用于开发艾滋病病毒(HIV-1)蛋白酶抑制剂以及合成聚酰胺[3]。本论文中2-甲基-咪唑-4,5-二羧酸(2) 的合成参考文献方法[4]。此外,吡啶类化合物是目前杂环化合物中开发范围最广的品种之一,作为一种重要的精细化工原料,其衍生物种类较为繁多,其中农药占吡啶系列产品消费总量的50%左右,饲料添加剂约为30%,医药及其他领域占20%。含吡啶基团的农药发展很快,不仅有杀虫剂、除草剂,而且还开发出了高效的杀菌剂,并逐渐形成一大类特有的农药系列。含有吡啶杂环结构的化合物已成为新型农药原药企业的创新方向[5]。最近,我们的研究兴趣主要在于2-甲基-咪唑-4,5-二酰胺及其配合物的结构和性质。迄今,关于咪唑-4,5-二酰胺研究的报道并不是很多, 但类似的反应,即1H-咪唑-4,5-二酰胺的合成方法已见报道[3,6,7],而本文中2-甲基-咪唑-4,5-二甲酰胺(4)的合成方法未见报道。
本文简要的报道了以2-甲基-苯并咪唑(1)为原料合成2-甲基-1H-咪唑-4,5-二羧酸(2),2再与乙醇酯化为2-甲基-1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯(3),最后3再与(2-胺甲基)吡啶合成N,N'-二(2-吡啶甲基)-2-甲基-1H-咪唑-4,5-二甲酰胺(4)的方法。源'自:优尔]'论-文'网"]www.youerw.com
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 巩义市英峪予华仪器厂
RE—52型旋转蒸发器 巩义市英峪予华仪器厂
SHB—Ⅲ型循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司
DZF-6050型真空干燥箱 上海博迅实业有限公司
AVATAR360型红外光谱仪 美国尼高力公司
AVANCE 400核磁共振仪 瑞士BRUKER公司
LCQ Advantage质谱联用仪 美国菲尼根公司
85—2型恒温磁力搅拌器 郑州长城科工贸易有限公司
2.1.2 药品与试剂
2-甲基-苯并咪唑 ACROS ORGANICS
(2-胺甲基)吡啶 ACROS ORGANICS
重铬酸钾 南京化学试剂有限公司 分析纯
乙醇 国药集团化学试剂有限公司 分析纯
乙酸乙酯 上海久亿化学试剂有限公司 分析纯
碳酸钠 南京化学试剂有限公司 分析纯
浓硫酸 南京化学试剂有限公司 分析纯
乙醚 南京化学试剂有限公司 分析纯