过硫酸铵-盐酸-磷钨酸氧化脱硫对汽油成份的影响

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摘要：本文采用气相色谱-质谱分析技术研究了93#汽油及采用(NH4)2S2O8-HCl脱硫剂加磷钨酸作催化剂氧化后的汽油，共检出烷烃34种，芳香烃22种，实验结果表明(NH4)2S2O8-HCl脱硫剂氧化的汽油主要成分未发生变化。57021

毕业论文关键词：气相色谱-质谱，汽油，(NH4)2S2O8，磷钨酸

Abstract: The gasoline 93# and gasoline 93# oxidized by（NH4)2S2O8–HCl-phosphotungstic acid were investigated by gas chromatography - mass spectrum analysis technology, 28 alkanes and 3 alkenes were identified. The experimental results show that the main components of gasoline oxidized by（NH4)2S2O8 – HCl did not change.

Keywords：Gas chromatography - mass spectrometry，gasoline，(NH4)2S2O8，phosphotungstic acid

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1仪器与试剂 3

2.2仪器分析条件 3

2.3 实验方法 3

3 结果与讨论 4

3.1 色谱图 4

3.2 93#汽油成分分析 4

3.3 氧化处理后的汽油成分分析 7

结论 12

参考文献 13

致谢 14

1 前言

燃料油中的含硫化合物是环境污染的主要来源，其中硫化物主要以硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩及其衍生物等形式存在，燃烧后生成的SOx排放到大气中会造成环境污染，对环境和人体健康造成很大的伤害[1]。目前，工业化脱硫有多种方法，按照对硫化物的脱除程度可分为一般脱硫法和深度脱硫法。一般脱硫法是指加氢脱硫法，深度脱硫法有吸附法、萃取法、氧化法和生物化学法等[2]。目前，工业上主要采用加氢脱硫技术生产低硫汽油[3]，该方法虽然能满足汽油低硫的要求，但需要专门的高效催化剂和消耗大量高纯度氢气，投资与操作费用过高，导致汽油生产成本增加。与传统的脱硫方法相比，氧化脱硫具有操作条件温和，成本低等优点，成为近年来发展最快的非加氢脱硫技术[4]。氧化脱硫（ODS）[5-6]是近年来发展起来的生产超低硫燃料的新技术，可在常温常压下进行，不耗费氢气，设备投资较少，对催化加氢难以脱除的苯并噻吩类化合物有较高的脱硫效率，是一项非常有前途的脱硫技术[7]。

本文以(NH4)2S2O8-HCl脱硫剂氧化汽油，采用气相色谱-质谱方法研究了汽油的成分变化。

2 实验部分

2.1仪器与试剂

HCl；10% (NH4)2S2O8；无水乙醇，磷钨酸，N，N-二甲基甲酰胺，试剂均为分析纯。恒温水浴锅；磁力搅拌器； GCMS-QP-2010 UItra 气谱-质谱分析仪(岛津公司)。

2.2仪器分析条件

色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱，柱长30.0m，内径0.25mm，膜厚0.25μm。色谱柱温40℃开始保持8分钟，每分钟12℃升到300℃保持5分钟，进样口温度300℃，分流进样比50比1，进样量0.2μL，柱流量每分钟0.88ml。

质谱离子源温度200℃，接口温度200℃ ，溶剂切出时间3分钟，检测器电压1000v，扫描范围30到1000。

2.3 实验方法

将10% (NH4)2S2O8 5.00ml,5.00ml6.00 M HCl，0.50ml无水乙醇，0.1000g磷钨酸，93#汽油5.00ml加入圆底烧瓶中，置于恒温水浴中，保持35℃的反应温度，在磁力搅拌的作用下反应2.00h，反应结束后，取出反应物在室温下静置，分出油相，用水萃取3次后，再用N，N-二甲基甲酰胺10.00ml萃取三次，取上清液1.00ml，用三氯甲烷稀释10倍，取0.20l按2.2仪器分析条件，用气质联用仪和气相色谱仪定性定量分析。