过硫酸铵-盐酸-磷钨酸氧化脱硫对柴油成份的影响研究

菜单

摘要：本文采用气相色谱-质谱分析技术研究了柴油及采用过硫酸铵-盐酸-磷钨酸脱硫剂氧化后的柴油，共检出63种物质，其中烷烃38种，芳香族物质6种,其他15种,主要成分为烷烃，实验结果表明过硫酸铵-盐酸-磷钨酸脱硫剂氧化的柴油与之前的主要成分未发生显著变化。57025

毕业论文关键词：柴油，气相色谱-质谱，过硫酸铵-盐酸-磷钨酸

Abstract：63 organic compounds of the diesel oxidized by (NH4)2S2O8–H3PW12O40–HCl，including 38 alkanes and 6 alkenes, were identified by gas chromatography - mass spectrum analysis technology. The experimental results show that main components in the diesel oxidized by (NH4)2S2O8–H3PW12O40–HCl are same to those of original diesel.

Keywords：diesel，gas chromatography - mass spectrum，(NH4)2S2O8–H3PW12O40–HCl

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 仪器与试剂 3

2.2 仪器分析条件 3

2.3 实验方法 3

3 结果与讨论 4

3.1 柴油的色谱图 4

3.2 氧化处理前的柴油成分分析 4

3.3 氧化处理后的柴油成分分析 10

结论 16

致谢 18

1 前言

近年来，随着社会的发展与进步，虽然出现了许多新型能源，但是目前还是无法改变石油为主要能源的依赖，而柴油的使用量每年都在增长，柴油中的硫在高温燃烧时产生的氧化物，不仅腐蚀汽车发动机的零部件，而且对人体健康产生危害，并造成颗粒物污染以及酸雨等一系列环境问题。因此，柴油中的硫含量已成为热点问题，全世界的柴油指标也越来越严格。传统的加氢脱硫技术操作费用高，需要高温、高压、高活性催化剂等一系列条件，人们都在不断探索非加氢脱硫技术，目前存在的脱硫方法主要有催化加氢脱硫[1]、氧化脱硫[2]、吸附脱硫[3]、生物催化脱硫[4]、萃取脱硫[5]等诸多方法。

本文以过硫酸铵-盐酸-磷钨酸脱硫剂氧化柴油[9]，采用气相色谱-质谱方法研究了柴油的成分变化。

2 实验部分源Y自Z优尔W.论~文'网·www.youerw.com

2.1 仪器与试剂

10% 过硫酸铵；盐酸；0号柴油；N，N-二甲基甲酰胺，无水乙醇，磷钨酸，试剂均为分析纯。

恒温水浴锅；磁力搅拌器； GC-MS-2010 Ultra气谱-质谱分析仪(岛津公司)

2.2 仪器分析条件

色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱，柱长30.0m内径0.25mm 膜厚0.25μm。色谱柱温40℃开始保持8分钟，12℃每分钟升到300℃保持5分钟，进样口温度300℃，分流进样比50比1 ，进样量0.2μL，柱流量每分钟0.88ml。质谱离子源温度200℃，接口温度200℃，溶剂切出时间3分钟，检测器电压1000v，扫描范围30到1000。

2.3 实验方法

将5.00ml 10%过硫酸铵，5.00ml 6.0M盐酸，0.20ml无水乙醇，0.1000g磷钨酸，柴油5.00ml加入圆底烧瓶中，置于恒温水浴中，保持35℃的反应温度，在磁力搅拌的作用下反应2.00h，反应结束后，取出反应物在室温下静置，分出油相，用水萃取3次或以上，直至其PH值为中性，再用N，N-二甲基甲酰胺萃取三次，取上清液1ml，用三氯甲烷稀释10倍，取0.2l按2.2仪器分析条件，用气质联用仪和气相色谱仪定性定量分析。