将固相萃取与高效液相色谱技术相结合，能够有效的对微量-衡量PPCPs类有机污染物进行分析检测。洪蕾洁等[19]建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10类磺胺类抗生素的方法，实现了10 种待测组分的基线分离，并用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水中的磺胺类药物进行了测定。陈方荣等[20]也建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法，确定了工作曲线范围、检测限、加标回收率等参数。该方法快速简便、灵敏高效，可满足实际工作的需求，适合于环境水样中PPCPs残留的检测。

1.5 选题目的与意义

本课题旨在结合固相萃取和高相液相色谱法的优势，对水体中微量-痕量阿替洛尔和氨氯地平进行富集提取与分析检测。以SEP技术进行水样的富集分离，优化萃取柱、洗脱液、流速、淋洗步骤等萃取条件，以高效液相色谱法对样品进行检测，优化流动相、检测波长、和进样方式等色谱条件，在检测限、回收率、精确度等定量方法评价的基础上，确定阿替洛尔和马来酸氨氯地平这两种PPCPs类物质的检测方法和甄别体系。

本课题拟通过SEP技术对配水溶液中微量的阿替洛尔和氨氯地平进行富集，并用HLCP对其进行分析检测，建立固相萃取-液相色谱法测定这两种物质的方法，为实际环境水体中此类物质的富集与检测提供一定的理论参考依据。

2 实验部分

2.1 实验试剂与仪器

实验试剂如表2-1所示：

表2-1实验试剂

试剂名称 级别 试剂厂家

马来酸氨氯地平 AR 中国食品药品鉴定研究所

氨氯地平 AR 中国食品药品鉴定研究所

甲醇 液相色谱HPLC 成都市科龙化工试剂厂

磷酸二氢钾 AR 南京宁试化学试剂有限公司

磷酸 AR 国药集团化学试剂有限公司

实验仪器如表2-2所示：

表2-2 实验仪器

仪器名称 型号 仪器厂家

高效液相色谱仪 CTO-20A 岛津制作所

数控超声波清洗器 KQ-100PE 昆山市超声仪器有限公司

恒温振荡仪 THZ-98AB 上海恒药科技有限公司

超纯水仪器 LD-UPWF 硕鼎水处理设备有限公司

固相萃取装置 USE-12S

常州络基仪器有限公司

萃取柱 C18 博纳艾杰科技

萃取柱 WATER OASIS HLB 上海安谱有限公司

萃取柱 Poly-Sery HLB 上海安谱有限公司

电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9240A 上海精宏实验设备有限公司

电子天平