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摘 要: 顺丁烯二酸和乙醇为原料，以N-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4离子液体作催化剂，制备顺丁烯二酸酯。通过正交实验，全面的考察了反应时间、N-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化剂用量、醇酸比、反应时间等因素对顺丁烯二酸酯收率的影响，对制备顺丁烯二酸酯的工艺进行了优化，同时获得了最佳工艺条件。结果表明，最佳工艺条件为:顺丁烯二酸与甲醇的摩尔比1:3，反应时间3h，反应温度130 ºC，离子液体用量1 mL。在最佳工艺条件下，顺丁烯二酸酯的收率可达到90%。关键词：顺丁烯二酸二甲酯；离子液体；催化剂；合成8539
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Application of Ionic Liquid
Synthesis of Maleic Acid Dimethyl Ester
Abstract: Maleic anhydride and methanol as raw materials, N-methylimidazole bisulfate [Hmim] HSO4 ionic liquid as catalyst to prepare maleic acid dimethyl ester. By orthogonal experiment, a comprehensive study of the reaction time, the impact of N-methylimidazole bisulfate ionic liquid catalyst, mole ratio, reaction time on the yield of maleic acid dimethyl ester, and for the preparation of cis dimethyl maleate process was optimized, while access to the optimum conditions. The results showed that the optimum conditions are: molar ratio of maleic anhydride and methanol 1:3, reaction time 3 h, the reaction temperature is 130 ºC , the ionic liquid dosage 1 mL. Under optimum conditions, maleic acid dimethyl ester yield can reach 90%.
Keywords: Maleic acid dimethyl ester; Ionic liquid; Catalyst; Synthesis
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 3
1.1 仪器与试剂 3
1.2 离子液体的制备 3
1.3 顺丁烯二酸酯的制备 3
2 结果与讨论 4
2.1 离子液体的表征 4
2.2 顺丁烯二酸酯的分析与检测 5
2.3 关于顺丁烯二酸酯的探讨 7
3 结论与展望 8
参考文献 8
致 谢 11
离子液体合成顺丁烯二酸酯的应用研究引 言
离子液体[1,2]就是指在室温(或室温附近的温度)下呈液态的离子体系，或者说，仅由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的液体。离子液体往往展现出它独特的物理化学性质及功能，是一类值得我们去研究和开发的新型的“软”功能材料和介质。它是由传统的高温熔融盐演变而来的，但它与一般的离子化合物有着相当不同的性质和行为。最明显的区别在于：一般的离子化合物只有在较高温度状态下才能变成液态，而离子液体在室温附近很大的温度范围内皆为液态。最低的凝固点可以达-96 ºC。和传统有机溶剂相比较，在室温下的离子液体有以下优点：①温度的范围较宽，从室温附近到300 ºC；②具有较好的稳定性；③蒸气压低；④不易挥发；⑤消除了环境污染的问题；⑥具有较好的溶解性能；⑦既可以做溶剂也可以做催化剂；⑧其极性有很大的调控空间、粘度较低、密度较大，可形成二相与多相体系等优点。由于离子液体的这些特殊的性质和表现，它被认为与超临CO和双水相一起构成了三大绿色溶剂。
离子液体的物理性质主要是由阴、阳离子所决定的。一般来说，阳离子对熔点影响比较大一些，但是对于离子液体的其它的物理性质如粘度、密度，则阴离子的影响更大。研究发现离子液体的粘度与密度是随着阴离子发生改变，从而可能会发生10倍或是以上的变化。阴离子还决定了离子液体对空气和湿度的稳定性。对于以氯为阴离子的离子液体来说，它抗湿的稳定性不如以[PF6]-为阴离子的离子液体。通过对阳离子与阴离子的调整和搭配可以相对简单的调整溶剂的性质，设计合成符合特定要求的离子液体。
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