1.2.1 热分析技术

1.2.2 过氧化甲乙酮的热危险性研究

1.3 合成工艺研究

MEKP是由甲基乙基酮和30﹪双氧水在酸性条件下反应制得,反应原理如下所示:

 

MEKP产物的组份应以(Ⅱ)、(Ⅴ)为主,生产中控制甲基乙基酮和H2O2的摩尔比在1:1.5~1:2.0之间。

1.4 本论文主要工作

    本课题主要研究的是工艺条件下过氧化甲乙酮的热稳定性,分析导致物料意外热分解的原因。借助差式扫描量热仪DSC和加速量热仪ARC等热分析测试技术,得到反应工艺中过氧化甲乙酮热分解的动力学参数,如:指前因子、活化能等,为工艺热风险评估提供重要参数。

主要工作有:文献综述

1.过氧化甲乙酮的DSC分析

 主要通过DSC实验仪器对过氧化甲乙酮纯品、粗品、油相和水相混合物的热危险性进行评估,得到初步的结论。

2.过氧化甲乙酮的ARC分析

 主要通过ARC热分析仪器对过氧化甲乙酮进行热稳定性方面的研究,得到温度随时间、压力随温度等的变化曲线,以及起始分解温度T0、最大放热速度到达时对应温度Tm等热力学、动力学参数。

3、理论计算

 主要根据实验所得的曲线和数据,进行动力学研究,计算出SADT、TMRad为24小时所对应的温度点TD24、表观活化能Ea和指前因子A等相关动力学参数。

4、热危险性评估

 根据理论结果对过氧化甲乙酮纯品、过氧化甲乙酮粗品、过氧化甲乙酮油相和水相混合物进行初步热危险性评估,为降低过氧化甲乙酮在生产、储存、运输和使用过程中的热危险性提供参考。 

2 MEKP的DSC测试论文网

2.1 实验所用DSC仪器简要介绍

差示扫描量热法(DSC)是以热量为测量单位,在温度程序控制下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据测量方法分为功率补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法。本实验所用为热流型差示扫描量热仪,热流型DSC技术要求试样和参比物温差△T与试样和参比物间热流量差成正比例关系。实验所用仪器是型号为DSC-1专业型(见图2-1),由瑞士METTLER TOLEDO公司自主研发生产。

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