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2.1  试剂与仪器

试剂

实验所用硝酸铅、硝酸镉、硝酸钙、硝酸钠以及浓硝酸都是分析纯,从南京化学试剂有限公司买入,硝酸铜从上海金山亭新化工试剂厂买入,硝酸锌从上海美兴化工有限公司买入。江苏南大环保科技有限公司提供以下三种树脂:大孔阳离子交换树脂NDA001、亚氨基二乙酸型螯合树脂NDA851和氨基膦酸型螯合树脂NDA860。各树脂基本参数如下表所示。

表1 三种树脂的基本参数

NDA001 NDA851 NDA860

骨架 苯乙烯系 苯乙烯系 苯乙烯系

功能基团 磺酸基 亚氨基二乙酸基 氨基膦酸酯基

BET比表面(m2/g) 16.42 17.77 89.20

孔容 (cc/g) 6.92×10-2 6.63×10-2 14.28×10-2

平均孔径 (nm) 16.86 14.94 6.4

体积交换容量(mmol/mL) > 1.9 > 2.0 > 1.2

出厂类型 Na型 Na型 Na型

外观 棕色颗粒 乳白色颗粒 乳白色颗粒

仪器

原子吸收光谱仪 AA-7000         日本岛津公司

pH计PB-21                     德国sartorius公司

恒温水浴振荡器 SHZ-82          江苏金坛医疗仪器厂

烘箱 DGG-9030B                上海森信实验仪器公司

智能型恒温水槽 THS-10          宁波天恒仪器厂

自动部分收集器 BSZ-40          上海沪西分析仪器厂

数显恒流泵 BT100-2J            保定兰格恒流泵有限公司

2.2  实验方法

2.2.1  树脂预处理

在索氏提取器里放入NDA860树脂,然后加入乙醇抽提6 h,以去除生产时留在孔道中的有机物。抽提之后,将树脂转移到内径30 mm的玻璃吸附柱里面,用纯水冲洗,直到出水的pH值在7到8之间。然后在323 K下烘干至恒重以备用。

2.2.2  树脂筛选实验

(1)在250 毫升的锥形瓶中放入准确称取的树脂0.05 g(NDA001、NDA851、NDA860),加入100 ml浓度为0.25 mmol/L的含Pb溶液,再加入含量不一样的典型阳离子Ca(II)、Na(I)。在恒温振荡器中放入锥形瓶,在298 K下,200 r/min振荡24 h(动力学实验证明已达到平衡)。待反应平衡之后,分析吸附前后溶液里Pb的浓度,用式(2.1)计算吸附量。

 ,                        (2.1)

其中qe:平衡吸附量(mg/g或mmol/g)

  V:溶液体积(L)

C0:吸附反应前吸附质的初始浓度(mg/L或mmol/L)

Ce:吸附平衡时吸附质的浓度(mg/L或mmol/L)

    m:为干树脂重量(g)。所有实验中吸附质及吸附量均以Pb计。

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