酶法木质素催化氧化降解反应条件的优化(3)
2.1 实验材料与仪器
表1 本实验主要仪器设备及材料
设备及材料 来源
GZX-9146MBE电热鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
GI54DW自动高压灭菌器 致徽（厦门）仪器有限公司
KCFD03-10高压反应釜 烟台松岭化工设备有限公司
高效液相色谱（HPLC） 北京华夏科创仪器技术有限公司
NaOH 南京化学试剂有限公司
H2SO4 南京化学试剂有限公司
HCl 南京化学试剂有限公司
2.2 实验步骤
2.2.1 酸析木素的制备
1） 碱法抽提木质素
配制2% NaOH溶液: 称取20g NaOH，加水溶解，充分搅拌并定容至1000ml；另外再配制600ml，称取12g NaOH，加水溶解至600ml，充分搅拌。
实验仪器：GI54DW自动高压灭菌器
称取200g秸秆原料放入蓝口瓶内，加入2% NaOH溶液1000ml，摇匀并密封。置放于自动高压灭菌器内，设定温度至110℃，反应90min。反应结束后，冷却，将蓝口瓶取出，用滤纸过滤两次，得到滤液。将滤渣重新倒入洗净的蓝口瓶内，加入2% NaOH溶液600ml,并重复上述步骤。
2）酸析木素
配制10% H2SO4 溶液：量取98% H2SO4溶液54ml,加入水中稀释，并定容至1000ml容量瓶中。往得到的滤液中，滴加10% H2SO4溶液85ml左右，调节其PH至3，呈砖色并伴有大量沉淀析出。往第二次得到的滤液中，滴加10% H2SO4溶液135ml左右，调节其PH至3，呈砖色并伴有大量沉淀析出。再将两次调节过PH的滤液用滤纸过滤，得到滤渣，并放入干燥箱内烘干。烘干后取出，将滤渣碾碎成细小颗粒，即得到催化氧化降解实验的干物原料。来~自^优尔论+文.网www.youerw.com/
2.2.2 ZSM-5X型分子筛的改性
1）FeCl3改性
称取ZSM-5X型分子筛50g ，FeCl3•6H2O 13.5 g，与500ml纯水混合，置于80℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105℃鼓风干燥箱中干燥2h，再转入马弗炉中550℃焙烧4 h, 降温冷却, 破碎至20~40目。
2）K2HPO4改性
称取ZSM-5X分子筛50g，K2HPO4•3H2O 11.4 g，与500ml纯水混合，置于80℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105℃鼓风干燥箱中干燥2h，再转入马弗炉中550℃焙烧4 h,降温冷却,破碎至20~40目。
2.2.3 催化剂优化实验
配制2mol/L NaOH溶液:称取NaOH固体80g,加水溶解，充分搅拌并定容至1000ml；另外再配制600ml,称取NaOH固体48g,加水溶解至600ml，充分搅拌。
实验仪器:KCFD03-10高压反应釜。