印染废水水量较大,处理难度高,是工业水污染的重要组成部分。国内外常利用活性炭吸附印染废水中的有色杂质,不同研究表明活性炭对印染废水脱色率、浓度等去除效果都很好。本实验用亚甲基蓝水溶液模拟印染废水,把亚甲基蓝浓度作为评价活性炭吸附性能的指标,研究活性炭对亚甲基蓝吸附的影响因素、吸附效果及吸附机理。
1.2研究目的
本实验以芦苇为原材料制备活性炭,并对制得的活性炭进行表征,研究其表面结构及化学性质等;利用制备好的活性炭吸附模拟染料废水中的亚甲基蓝,揭示活性炭对亚甲基蓝的吸附效果及吸附机理;分析投加量、吸附时间、亚甲基蓝溶液初始浓度、pH和温度等因素对活性炭吸附效果的影响,优化活性炭吸附亚甲基蓝的条件。本研究将为活性炭的制备和染料废水的处理提供新的方法和技术支持。
2.实验内容
2.1芦苇活性炭的制备
2.1.1活性炭的制备工艺
如图1所示,活性炭制备具体操作步骤[5]如下:
(1)预处理:将芦苇清洗晒干,截成2~3cm长,再将其放入鼓风干燥箱中,在105℃下干燥。
(2)浸渍处理:将原料与活化剂(40%磷酸)按质量比芦苇:磷酸=1:2.4混合,在室温下浸渍24 h。
(3)炭化活化:将浸泡过磷酸的芦苇装入坩埚放至马弗炉中,在400℃下保温2h。
(4)洗涤干燥:待自然冷却至室温后,用蒸馏水洗涤至pH为6~7后,用抽滤瓶抽滤后,放入干燥箱中在105℃下干燥。
(5)粉碎过筛:将其碾磨至40目,放入恒温干燥箱中备用。
图1.活性炭的制备流程图
2.1.2活性炭得率计算
活性炭的得率采用下式计算:
2.2芦苇活性炭的表征测定
2.2.1表面超微结构观察
在活性炭的制备过程中,样品的超微结构、孔隙大小等将决定其吸附性能,而扫描电子显微镜可以清楚地将这些微观特征反映出来。本实验采用JSM-6510LV型扫描电镜对芦苇活性炭样品进行扫描,扫描前,将活性炭样品尽可能地分散于样品台上,进行喷金处理,增加其导电性[18]。在不同放大倍数下扫描,实现从低倍到高倍的样品分析并且可根据观察需要进行空间转动,从而使拍出的图像更真实并富有立体感。
2.2.2比表面积和孔径、孔容测定
比表面积理论方法可分为直接对比、Langmuir法及BET测定比表面积法。其中支撑BET法的理论基础是多层吸附[6],此模型与许多实际吸附过程更为相似,所以测试结果更可靠。比表面积、孔径测定方法有多种,由于气体吸附法测定结果科学可靠,在国内外被广泛运用。液氮是最常用的吸附剂。一般情况下,采用BET法使用范围为P/P0于0.05~0.35之间。测定前,将炭样装入试样管并进行称量;然后将试样管置于真空脱气装置中高温脱气4 h并冷却到室温后,再次称量试样管中炭样质量;最后将试样管放入比表面积实验装置冷阱中,将液氮装入液氮冷阱中,对炭样的吸附-脱附等温线、比表面积及孔径进行自动测量。论文网
2.2.3红外光谱分析
红外光谱是定性分析物质结构的有效方法,可以利用傅里叶红外光谱对活性炭表面的官能基团种类进行测定。将炭样与溴化钾以一定比例置于玛瑙研钵中研磨混合均匀,压片,用傅里叶红外光谱进行扫描测定。扫描条件为范围在400~4000cm-1区间内,分辨率为2cm-1,扫描30次[7]。
2.2.4表面酸性含氧官能团含量测定
官能团可以让活性炭在水中呈酸碱两性[8],其种类与数量都会对活性炭的表面性质、吸附性能等产生重要影响。活性炭中主要含有内酯基(RCOOCOR)、羧基(RCOOH)、羟基和酚羟基(ArOH)这几种酸性基团。