表2.3 实验试剂及其物性常数
试剂名称 分子量 熔点
℃ 沸点
℃ 密度(g/mL) 性状
Pluronic F127 12000 —— —— —— 白色固体粉末
乙酸 60.05 16.2 177-178 1.048 无色透明液体
氯化钠 58.44 801 1413 2.165 白色固体粉末
二水合氯化铜 170.48 100 56.53 2.51 蓝绿色晶体
氯化钙 100.98 772 1600 1.086 白色固体粉末
六水合氯化铁 270.30 37 280-285 1.82 黄棕色固体
正硅酸甲酯 152.22 -4 121-122 1.023 无色透明液体,有特殊气味
2.2 实验操作论文网
2.2.1 制备硅胶湿凝胶
硅胶湿凝胶的制备过程中,以正硅酸甲酯(TMOS)作为硅源来制备硅胶湿凝胶,其形成过程需要两步:(1)正硅酸甲酯在酸性条件下水解生产正硅酸;(2)正硅酸在酸性条件下经过缩聚得到具有二氧化硅结构的硅胶湿凝胶。合成路线如下图:
图1.1 硅胶湿凝胶的制备路线
(1) 正硅酸甲酯水解
表2.4 正硅酸甲酯水解过程各药品加入量
名称 分子量 质量(g) 物质的量(mol) 体积(mL)
Pluronic F127 12000 1.1300 —— ——
乙酸 60.05 0.0601 0.0100 10
正硅酸甲酯 152.22 4.0920 0.0269 4
于一个带磨口塞的25mL的干燥圆底烧瓶内将1.13g Pluronic F127(聚乙二醇-聚丙二醇前段聚合物)溶于10mL的0.01M的醋酸溶液,冰浴冷却后,滴加4mL重蒸过的正硅酸甲酯(或称四甲氧基硅烷,TMOS),磁子搅拌,剧烈搅拌30min得透明均匀溶液。
图1,4 正硅酸甲酯水解
(2) 低温合成缩聚制得硅胶湿凝胶
取一小型25mL、干净、干燥的量筒,取上述制备的透明反应溶液倒入,保鲜膜密封好。以竖直状态进入烘箱,39℃烘箱内反应低温合成n h(n=12,16,20,24,30,36)得湿凝胶。得到的湿凝胶用直接蒸馏水抽滤洗净至中性,得吸附材料硅胶湿凝胶。