A。R Aladdin

乙酸酐(Acetic anhydride, C4H6O3) A。R Aldrich

二氧六环 (1,4-Dioxane, C4H8O2) A。R Aldrich

二氧化硒(Selenium dioxide, SeO2) A。R 国药集团化学试剂有限公司

氢氧化钾(KOH) A。R 国药集团化学试剂有限公司

乙酸(CH3COOH) A。R 国药集团化学试剂有限公司

乙醇(C2H6O) A。R 国药集团化学试剂有限公司

甲苯(Toluene, C7H8) A。R 国药集团化学试剂有限公司

2。2 测试仪器

表2-2 实验所需仪器

测试仪器 型号 生产厂家

FT-IR红外光谱仪 AVATAR-360FT-IR 美国NICOLET公司

X-射线衍射仪 ARL/X’ TRA 瑞士ARL公司

磁力搅拌器 A。R HJ-4 郑州长城科工贸有限公司

离心机 MODEL 0406-1 上海医疗器械集团有限公司

透射电镜 JEM2010HR 日本电子株式会社JROL

热重分析仪 TGA/SDTA85le 瑞士METTLER公司

比表面孔径测定仪 SA3100PLUS 美国BECKMAN COULTER公司

电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9203A型 上海华联医疗器械有限公司

真空干燥箱 DZF系列 上海华联医疗器械有限公司

电感耦合等离子光谱 ICP-AES 美国PE公司

核磁共振谱仪 Avance-400MHz 德国Bruker公司

2。3 材料的合成

2。3。1 试剂的纯化

取4A分子筛60 g于瓷坩埚中,置于马弗炉中升温至450 ℃,5 h后关闭马弗炉,待其温度降至接近室温后,将其转移到2个干燥的250 ml锥形瓶中,再用空心塞塞紧锥形瓶待用。

取50 g无水硫酸钠于500 ml甲苯中震荡,每24 h重复一次,重复三次预干燥完成。依次将100 ml预干燥过的甲苯、15 g钠(从煤油中取出,用滤纸吸干表面的煤油,用小刀切下无氧化层的钠)加入到500 ml圆底烧瓶中,加热至钠融化,迅速震荡、冷却后,再加入250 ml预干燥过的甲苯和0。2 g二苯甲酮,将装置改为回流装置,回流至溶液无色,再改成蒸馏装置,蒸馏出无水甲苯至盛有4A分子筛的锥形瓶中,密封保存[3]。文献综述

2。3。2介孔分子筛SBA-15的制备

SBA-15的制备主要参考赵东元团队[4]的合成方案,并且加以改进:以P123(EO20¬PO70¬EO20)三嵌段共聚物作为合成介孔材料SBA-15的结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源。在250 ml单口瓶中,依次加入4 g P123,30 g去离子水,120 g 2M HCl,搅拌至P123完全溶解。2 h后,滴加8。5 g TEOS(30 min滴加完成),继续搅拌20 h,得到白色悬浊液。然后将所得混合物转移到有聚四氟内衬的高压反应釜中,于105 ℃,老化24 h。冷却至室温后,用去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤,65 ℃干燥一夜,命名为Y-SBA-15(样品原粉)。结构导向剂的去除:取1 g干燥的Y-SBA-15样品,400 ml酸化乙醇,于85 ℃,用索氏提取器回流36 h,去离子水洗至中性,80℃真空干燥一夜,将所得白色粉末记作SBA-15。合成路线如下:

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