2。3。3 介孔分子筛NH2-SBA-15 的制备
预先将SBA-15在120 ℃下真空活化6 h。在N2保护下,将1 g活化了的SBA-15分散于30 ml无水甲苯中,然后,滴加1 ml APTES,于110 ℃下回流24 h。冷却至室温后,将所得混合物抽滤,用无水乙醇和无水甲苯洗净未反应的APTES。将白色固体在70 ℃下真空干燥一夜,记作NH2-SBA-15。
2。3。4 介孔分子筛S-SBA-15 的制备
1。2-甲酰基-8-羟基喹啉的制备
在250 ml三口烧瓶中依次加入15。92 g的8-羟基喹啉哪啶(0。1 mol),50 ml乙酸酐,在140 ℃条件下回流5 h,反应结束,冷却至室温后,将混合溶液倒入500 ml去离子水中,再向其中加入无水碳酸钠,过程中析出大量黄色固体,直至溶液呈中性反应结束。过滤,得黄色固体,即2-甲基-8-乙酰氧基喹啉(I)。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
向1000 ml三口烧瓶(装有恒压滴液漏斗、回流冷凝管、磁力搅拌装置)中依次加入二氧化硒(0。l mol)11。1 g,二氧六环600 ml,油浴控制温度50~55 ℃,取2-甲基-8-乙酰氧基喹啉18 g分散于60 ml二氧六环中,然后将其加入到恒压滴液漏斗中,滴加到回流装置中,3 h内滴加完毕,待滴加结束后将油浴升温至75~80 ℃,继续反应2 h,冷却室温,抽滤,将滤液用旋转蒸发仪旋去大部分溶剂后,将混合物倒入200 ml冰水中,静止一段时间,抽滤,得黄色固体粉末,晾干,环己烷重结晶,得到淡黄色晶体,即2-甲酰基-8-乙酰氧基喹啉(II)。
向装有恒压滴液漏斗的1000 mL圆底烧瓶中加入2-甲酰基-8-乙酰氧基喹啉(6。45 g,0。03 mol)和100 ml甲苯,于-3 ℃条件下剧烈搅拌,将预先准备的氢氧化钾溶液(8。41 g氢氧化钾溶于600 ml去离子水中),经由恒压滴液漏斗滴加到反应装置中,50 min滴加完毕,转为室温反应30 min后,用20 %冰醋酸中和溶液,分液,用旋转蒸发仪旋出大部分甲苯,干燥,环己烷重结晶,得黄色晶体,即2-甲酰基-8-羟基喹啉(III)。