13

1。3。4 合成香料 13

1。4 文献合成方法 18

1。5 我的合成方法 19

1。5。1 研究目标 19

1。5。2 合成反应式 19

2 试剂与仪器 19

2。1 试剂 19

2。2 仪器 20

3 实验步骤 20

3。1 3,7-二甲基-3-乙酰硫基-6-辛烯醛的环氧化反应 20

3。2 产物的后处理 21

3。2。1 抽滤 21

3。2。2 萃取 21

3。2。3 干燥 21

3。2。4 旋转蒸发 21

3。2。5 点板 22

4 结果讨论 22

4。1 反应机理 22

4。2 图谱分析 23

4。2。1 气相色谱图分析 23

4。2。2 质谱分析 24

5 结论 25

致谢 26

参考文献 27 

1 背景

有机过氧酸在特定条件下与双键发生反应得到其三元环的氧化物。环氧化产物的顺反与烯烃的结构有关,顺式烯烃反应得到的产物为顺式结构,反式烯烃反应得到的产物为反式结构。

烯烃类化合物的环氧化反应大多为顺式加成,反应快慢的程度和两方面有关。一是过氧酸中的R取代基,二是反应物双键的位置以及电子云的分布。电子云密度高时,过氧化物从双键上空间位组最小的一边向烯键加成[1];电子云分布得较疏时,R必须为吸电子基才能生成环氧化物。反应过程中,过氧酸的羟基不受影响。

图1。1 (8aR)-8a-甲基-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢萘的环氧化反应

氧化乙烯的衍生物在我国石油、制药、有机合成等行业,占据一定地位。值得注意的是,环氧乙烷衍生物容易开环生成其他化合物,所以,反应的时间和温度需要控制得当。

1。1 间氯苯过甲酸

表1。1  间氯苯过甲酸的基本性质

项目 标准

熔点 92-94℃

沸点 302。759℃ (760 mmHg)

闪点 136。904℃

蒸汽压 25℃ (0mmHg)

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