1。3。4 合成香料 13
1。4 文献合成方法 18
1。5 我的合成方法 19
1。5。1 研究目标 19
1。5。2 合成反应式 19
2 试剂与仪器 19
2。1 试剂 19
2。2 仪器 20
3 实验步骤 20
3。1 3,7-二甲基-3-乙酰硫基-6-辛烯醛的环氧化反应 20
3。2 产物的后处理 21
3。2。1 抽滤 21
3。2。2 萃取 21
3。2。3 干燥 21
3。2。4 旋转蒸发 21
3。2。5 点板 22
4 结果讨论 22
4。1 反应机理 22
4。2 图谱分析 23
4。2。1 气相色谱图分析 23
4。2。2 质谱分析 24
5 结论 25
致谢 26
参考文献 27
1 背景
有机过氧酸在特定条件下与双键发生反应得到其三元环的氧化物。环氧化产物的顺反与烯烃的结构有关,顺式烯烃反应得到的产物为顺式结构,反式烯烃反应得到的产物为反式结构。
烯烃类化合物的环氧化反应大多为顺式加成,反应快慢的程度和两方面有关。一是过氧酸中的R取代基,二是反应物双键的位置以及电子云的分布。电子云密度高时,过氧化物从双键上空间位组最小的一边向烯键加成[1];电子云分布得较疏时,R必须为吸电子基才能生成环氧化物。反应过程中,过氧酸的羟基不受影响。
图1。1 (8aR)-8a-甲基-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢萘的环氧化反应
氧化乙烯的衍生物在我国石油、制药、有机合成等行业,占据一定地位。值得注意的是,环氧乙烷衍生物容易开环生成其他化合物,所以,反应的时间和温度需要控制得当。
1。1 间氯苯过甲酸
表1。1 间氯苯过甲酸的基本性质
项目 标准
熔点 92-94℃
沸点 302。759℃ (760 mmHg)
闪点 136。904℃
蒸汽压 25℃ (0mmHg)