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        2013年4月5日
    (用2.5mol/lHcl制备)    
            
    9:30    配制2.5mol/l的Hcl溶液
    用干燥的100ml量筒,分两次共量取94ml36%的浓盐酸    打开浓盐酸的瓶盖,有白烟冒出(由于盐酸有强挥发性,与水蒸气结合形成小液滴),有刺激性气
    9:32    将量取的浓盐酸慢慢的倒入已盛有300ml蒸馏水的大烧杯中,    搅拌均匀后得2.5mol/l的盐酸
    9:37    配置2mol/l的过硫酸铵溶液
    将称取的22.8g固体倒入装有50ml蒸馏水的小烧杯中    得2mol/l的过硫酸铵溶液
    9:45    投料于三口瓶
    100ml 2.5mol/l的Hcl溶液,9.2ml苯胺溶液放入冰水浴中搅拌,降温    无色略带微黄色油状液体
    9:50    继续匀速搅拌    T=5℃
    9:52    打开滴液漏斗开关,开始慢慢的滴加过硫酸铵溶液,控制滴加速度在3-5S/滴    T=5℃
    浅黄色液体(滴入过硫酸铵两滴后液体颜色开始有变化了)
    9:52    控制温度,控制滴速    T=3℃
    浅黄色液体
    9:52    控制温度,控制滴速    T=3℃
    浅绿色液体
    9:53    控制温度,控制滴速    T=3℃
    青绿色液体
    9:53    控制温度,控制滴速    T=4℃
    翠绿色液体
    9:53    控制温度,控制滴速    T=4℃
    深绿色液体
    9:54    控制温度,控制滴速    T=5℃
    墨绿色液体
    9:54    控制温度,控制滴速    T=5℃
    接近黑色液体
    9:56    控制温度,控制滴速    T=5℃
    黑色液体
    10:06    控制温度,控制滴速    T=4℃
    黑色液体
    10:16    控制温度,控制滴速    T=5℃
    黑色液体
    10:22    停止滴加过硫酸铵,使其降温    T=7℃
    黑色液体
    10:22    打开滴液漏斗,控制滴速,缓慢滴加 过硫酸铵溶液    T=5℃
    黑色液体
    10:32    控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃    T=3℃
    黑色液体
    10:42    控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃    T=4℃
    黑色液体
    10:52    停止滴加过硫酸铵,使其降温    T=8℃
    黑色液体
    10:55    打开滴液漏斗,控制滴速,缓慢滴加 过硫酸铵溶液    T=5℃
    黑色液体
    11:02    控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃    T=5℃
    黑色液体
    11:12    过硫酸铵滴加完成,继续保温搅拌    T=5℃ 黑色液体
    11:22    均匀搅拌,控制温度    T=5℃  黑色液体
    11:32    均匀搅拌,控制温度    T=5℃  黑色液体
    11:42    均匀搅拌,控制温度    T=4℃  黑色液体
    11:52    均匀搅拌,控制温度    T=4℃  黑色液体
    12:02    均匀搅拌,控制温度    T=3℃  黑色液体
    12:12    均匀搅拌,控制温度    T=2℃  黑色液体
    12:22    持续保温搅拌了一个小时,停止搅拌    T=1℃  黑色液体
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