2。1。2  PPy-MnO2复合材料的制备

参阅资料,采用化学原位聚合的方法制备,具体过程如下;将0。016molPy与0。006mol的MnSO4·H2O溶解在150ml去离子水中,在室温下搅拌,使其完全溶解,在逐滴加入0。004molKMnO4溶液50mL,溶液颜色慢慢由紫色变为黑色,继续搅拌30min,然后再逐滴加入8mL 2mol/LFeCl3溶液(由1mol/LH2SO4溶液配制而成),加液完毕,室温下继续搅拌24h使反应完全,得到黑色沉淀。将黑色沉淀取出,分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液无色。置于60℃的真空干燥箱中12h,研磨烘干的产物,得到黑色的PPy-MnO2复合材料。取样,进行FT-IR、XRD、SEM、EDS表征。

提高反应物浓度有助于二氧化锰产物的生成,遂改进PPy-MnO2复合材料合成条件,将高锰酸钾与硫酸锰的用量扩大两倍。

为了便于比较,采用以下步骤合成纯相的MnO2。确定具体实验过程如下:将一定量的MnSO4·H2O溶解在20ml去离子水中,在常温下搅拌,使完全溶解,在逐滴加入一定量的KMnO4溶液50ml,继续搅拌12h。得黑色固体,抽滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液无色,置于干燥箱内干燥,研磨烘干产物。

2。1。3  活性炭-PPy-MnO2复合材料的制备

取3g活性炭,30ml6mol/L的硝酸溶液放入圆底烧瓶,加入磁子,在磁力搅拌器上100℃水浴加热6h。处理完毕后将活性炭用去离子水借助磁力搅拌器洗涤至中性,烘干,得表面有活性基团的活性炭,备用。

仍然采用化学原位聚合的方法制备,具体过程如下;将0。016molPy与0。012mol的MnSO4·H2O溶解在150mL去离子水中,在室温下搅拌,使其完全溶解,加入0。2g处理过的活性炭,继续搅拌均匀。再逐滴加入0。008molKMnO4溶液50ml,溶液颜色慢慢由紫色变为黑色,继续搅拌30min,然后再逐滴加入8ml 2mol/LFeCl3溶液(由1mol/LH2SO4溶液配制而成),加液完毕,室温下继续搅拌24h使反应完全,得到黑色沉淀。将黑色沉淀取出,分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液无色。置于60℃的真空干燥箱中12h,研磨烘干的产物,得到黑色的活性炭-PPy-MnO2复合材料[5]。

2。2  电化学性能研究

2。2。1  电极材料的制备

集流体选用316L型不锈钢网:将不锈钢网裁剪成长4cm、宽1cm的长条,依次用二次蒸馏水、丙酮、乙醇超声洗涤各 10min,放入60℃真空干燥箱中烘干并称重,质量记为m。

将m(所得样品) ∶m (乙炔黑)∶m(聚四氟乙烯) = 85∶10∶5的质量比混合,将前三者充分研磨后,再加入聚四氟乙烯的乳液(将60%原浆液稀释成1%),使其混匀并调成糊状后均匀地涂在1cm ×1cm泡沫镍网上,两边都涂上,然后在60℃烘干一夜后,放在油压机上压结实后,放在电解质溶液中浸泡一段时间后,制成工作电极。通过循环伏安、计时电位、交流阻抗等手段考察复合材料的电化学性能。来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

2。2。2  电化学测试方法

    使用CHI660B电化学工作站,在室温下采用三电极体系,工作电极为涂上活性炭(活性炭与聚苯胺复合材料)的不锈钢电极,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂电极,在1mol·L- 1的H2SO4溶液中进行循环伏安、计时电位、交流阻抗等电化学测试。测试中,循环伏安测试的电位范围为0~1V,计时电位测试的电流密度为1A/g,交流阻抗测试的初始电位为开路电位。

三电极系统电极比容量根据下式计算:

其中,Cm为单电极片的质量比电容(单位F/g),I为放电电流(单位A),Δt为放电时间(单位s),ΔV是放电的电压降(单位V),m为单电极中的复合材料的质量(单位g)。

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