SEM扫描电镜 S-3400N 日本日立株式会社

管式炉 SL91100-60 上海升利测试仪器有限公司

电化学工作站 CHI660E 上海辰华仪器有限公司

2。2 纳米氧化镍制备工艺流程

  2。2。1 乙醇-油胺体系氧化镍的制备

   （1）称取0。291克的六水合硝酸镍于50毫升聚四氟乙烯反应釜中，并向聚四氟乙烯反应釜中加入16毫升无水乙醇和4毫升去离子水。放入搅拌子并在磁力搅拌器上搅拌30分钟

   （2）于烧杯中称取10毫升无水乙醇和2毫升油胺，放入搅拌子在磁力搅拌器上搅拌30分钟文献综述

   （3）将烧杯中的乙醇油胺混合液倒入之前制备好的含有六水合硝酸镍乙醇水溶液的聚四氟乙烯反应釜中，继续搅拌30分钟

   （4）将搅拌完成的含有溶液的聚四氟乙烯反应釜直接放入金属反应釜中，拧紧后放入180℃的恒温鼓风干燥箱中反应一定时间后取出

   本体系中试图改变其中乙醇和水的用量比例以及反应时间来控制形貌的变

化。变量如表2-3所示：

表2-3 乙醇-油胺体系中试剂用量的改变

六水合硝酸镍 油胺 乙醇 去离子水 反应时间

0。291g 2ml 26ml 4ml 24h

0。291g 2ml 27ml 3ml 24h

0。291g 2ml 28ml 2ml 24h

0。291g 2ml 29ml 1ml 24h

0。291g 2ml 29。3ml 0。7ml 24h

0。291g 2ml 29。6ml 0。4ml 24h

0。291g 2ml 29。9ml 0。1ml 24h

0。291g 2ml 25ml 5ml 12h

0。291g 2ml 26ml 4ml 12h

0。291g 2ml 27ml 3ml 12h

0。291g 2ml 28ml 2ml 12h

0。291g 2ml 29ml 1ml 12h

   （5）将制备好的样品使用无水乙醇和环己烷清洗数次，抽滤