1。3 SBA-15负载氯化钯催化剂概述

1。3。1 SBA-15负载氯化钯催化剂表征方法

对SBA-15负载氯化钯催化剂样品的结构和形貌进行表征可以通过运用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜等手段。

1。3。2 SBA-15负载氯化钯催化剂的应用

(1)这种催化剂在有机化学领域中参与了构成碳碳键的一类经典化学反应，如Knoevenagel反应和Henry反应，并且有着广泛的应用与研究，有机反应的重要中间体常利用产物α，β-不饱和烯烃。人们研讨的热点也一直在这两种反应所使用的的催化剂上的研究。NH2-MIL-101(Al)和NH2-SBA-15是通过在前人已有的研究基础上而被制备合成的两种固体氨基催化剂。制备合成的这两种固体氨基催化剂可以克服传统的均相催化剂存在的反应中产物选择性低，催化剂难以回收利用等的缺点，在另一个方面也表示了发展高效且可重复使用的催化剂是切实可行的也是非常重要的。

(2)为了探索分子SBA-15材料的钯吸附原理及其最佳条件，并建立了分子筛SBA-15负载氯化钯催化剂分离富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯新方法。实验表明，钯可以进行材料定量吸附，它的吸附容量为1。21 mg / g，pH 值为3。0。同时在（15 ± 1）℃的温度条件下，然后用火焰原子吸收法测定通过饱和硫脲溶剂洗涤之后的钯，测试结果，这个办法测定钯的检出限为0。59 g / L（3 sigma，n =11),它的测试的线性范围为0。002〜1。2 mg / L，其加标回收率为98％〜107 ％。对0。05 mg / L 的化合价为二价的Pd的溶液进行平行测定7次，RSD为2。24％。这种分析检测方法可以被应用于烟花中的痕量钯的测定。

(3)在高效稳定的HPW-NH2-SBA-15上，用H2O2水溶液环氧化二环戊二烯的绿色方法是通过二氧化二钌（DCPD）直接氧化二氧化二芘（DCPD）与SBA-15上的钨酸和氨基丙基固定磷钨酸直接氧化二环戊二烯二氧化物（2），通过固定负载的杂多酸 （HPW）在有序介孔二氧化硅SBA-15的表面上，通过化学键合到氨基硅烷基团。通过N2吸附，透射电子显微镜（TEM），X射线衍射，31P-魔角旋转（MAS），NMR和拉曼光谱表征得到的材料。16％的HPW-NH2-SBA-15在100％的DCPD转化率和（2）选择性高达97％的反应中是高效的。有趣的是，这种材料可以重复使用六次，没有任何明显的活性和选择性损失。良好的稳定性可归因于SBA-15和HPW阴离子表面上的氨基之间的强相互作用。

(4)将氨基通过嫁接法然后嫁接于SBA-15的介孔孔道之内，之后再对得到的上述样品进行改性，通过在以上述的进程为基础，可以进一步的对在功能化的SBA-15上进行的采取药物吸附与控制释放进行更深入的研究实验。然后接下来对它的内外的物理构造、及其化学组成进行表征与分析，通过利用红外光谱仪等的表征手段。在表征之后，再对得到的表征的数据参数进行分析，再而利用相关的化学分子模拟软件对它的空间骨架的结构以及其与药物内的分子之间的互相作用进行模拟分析。对SBA-15材料内表面进行研究可以以目标药物布洛芬的负载进而改性前后的变化为基础而后对其进行进一步探讨。实验结果表明,药物吸附缓释性能的过程会与SBA-15材料内表面官能团相互影响，对实验结果有着密切的关系。另外，在上述的情况下进行实验发现其药物释放时间比单纯的SBA-15更长，原因在于离子的相互作用存在于药物IBU分子与功能化SBA-15负载氯化钯催化剂的氨基基团之间。

1。4 醇的选择性氧化研究

本实验的研究过程与方法如下，以使用的P123作为模板剂，然后在该模板剂的基础上，先是合成制备介孔分子筛SBA-15,再而对上述的样品通过利用嫁接法，从而对其进行修饰,改性。然后将修饰和改性之后的SBA-15作为这个脱氢氧化实验的催化剂，将其最后投入参与一级醇的选择性脱氢氧化反应当中，得到所需要的相对应的羰基化合物。接下来再通过利用上述反应所得到的结果及其数据，计算和分析它的催化性能。然后通过改变化学实验中的反应条件进一步的对其在醇的选择性氧化反应中的催化性能来进一步的探索。因为具有许多良好特性，上述介绍使用的催化剂的所负载的载体被逐步的应用在化学催化、化学吸附和分离等领域。例如，对于介孔分子筛SBA-15孔道来说，它的孔道的构造相对于其他的载体来说更为规则，与此同时这种材料具有比较大的比表面积，又由于它的热稳定性和水热稳定性良好和它的表面比较容易修饰，拓展了该材料在制备更高效的催化剂的使用和优良效用。在本实验的研究设计路线中，通过利用和使用水热合成法来制备SBA-15,即在强酸性的介质如浓盐酸溶液中,采用三嵌段聚合物P123作为制备SBA-15的有机模板,然后加入实验所用的硅源物质TEOS。实验计划的第一步，就是先合成制备实验的前期的基础部分，即合成硅基介孔分子筛SBA-15材料。得到该样品之后，再通过红外光谱仪，N2吸脱附和FT-IR等的表征的手段得到相关需要的数据参数，然后进行分析。在这个特征分析的结果中表明，所得到的SBA-15材料的结构是高度有序的，从而可以进行下一步的实验。实验计划的第二步，是对SBA-15上述所制的样品进行修饰和改性，通过实验将所用的催化剂负载在制备好的载体之