( 1 ) 稀 土 元 素 或 过 渡 金 属 元 素 的 硝 酸 盐 , 如 La(NO3)3·6H2O 、 Sr(NO3)2 、 Mn(CH3COO)2·4H2O、Mg(NO3)3·6H2O 被用作金属离子的前驱体。首先,按照金属离子 La3+: Sr2+:Mn2+:Mg2+ 物质的量比为 0。7:0。3:0。7:0。3 分别称取 0。9093 g La(NO3)3·6H2O、0。1905 g Sr(NO3)2、0。5147 g Mn(CH3COO)2·4H2O、0。2308 g Mg(NO3)2 于烧杯中并加入去离子水溶解 完全,配成硝酸盐溶液;把烧杯放在恒温磁力搅拌器上,开搅拌,加热温度设为 40 ℃。恒来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
温磁力搅拌装置见图 2。2 所示。
(2)按照金属离子总和:EDTA:一水合柠檬酸物质的量比为 1:1:1。5 称取 1。7534 g EDTA、 1。8913 g 柠檬酸备用。将 EDTA 完全溶解于氨水,在搅拌下加入到硝酸盐混合液中;再将柠 檬酸加入其中。而最终混合溶液需要加入氨水调节使 pH 控制在 10 左右,这是为了确保络合 反应完全,络合完全的标志是有色透明溶液的形成。温度设定改为 80 ℃,缓慢加热并搅拌 溶液使水分缓慢蒸发,直至粘稠状胶体形成。
(3)将粘稠状胶体转移至小烧杯中,放在马弗炉里以 4 ℃/min 的升温速率继续加热至
350 ℃并恒温 1 h;待其自然冷却至室温可获得黑色的宽松硬胶,如图 2。3 a 所示。
(4)将硬胶从烧杯中取出,使用玛瑙研钵研杵将蓬松硬胶磨细(图 2。3 b),得到黑色粉
体。将粉体置于刚玉坩埚中(图 2。3 c)在马弗炉里继续以 4 ℃/min 的升温速率进一步焙烧至
1000 ℃并恒温 2 h。自然冷却至室温后即可得到最终催化剂粉体(图 2。3 d)。