超声化学法[4]是利用超声能量加速和控制化学反应，提高反应产率和引发新的化学反应的一幕边缘学科，近年来，超声化学方法已成为制备具有特殊性能新材料的一种有用的技术，用超声化学分解高沸点溶剂中的挥发性有机金属时，可以得到具有高催化性能的各种形式的纳米结构材料[5]。论文网

铈作为一种重要的稀土元素，被广泛用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等[6]。纳米二氧化铈具有晶型单一，电学性能和光学性能良好等优点，因此被广泛应用于SOFCS电极、光催化剂、防腐涂层、气体传感器、燃料电池、离子薄膜等方面[7-8]。

纳米二氧化铈的已有制备方法，一般来说，包括水解法、沉淀法、热分解法、燃烧合成法、溶胶凝胶法、水热分解或溶剂热法、微乳液法、气相冷凝法、超声化学合成、电化学合成等[9]。

本论文则是利用超声法制备草酸铈配合物，并以其为前驱体，通过热分解技术得到形貌和尺寸均一的二氧化铈，这方面的研究工作正处于起步和发展阶段[10]。

2 实验部分

2。1 仪器

Nicolet IS50 FT-IR傅立叶变换红外光谱仪，美国Therno scientific公司；ARL/X’TRA X-射线衍射仪，荷兰ENRAF NONIUS公司；TGA/SDTA 85le热重分析仪，瑞士METTLER TOLEDO公司；QUANTA FEG450场发射扫描电子显微镜，美国FEI公司；e-104电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司：800离心机，常州国华电器有限公司：KQ5200B型超声清洗器，昆山市超声仪器有限公司：DHG-9078A型 电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；SX 马弗炉，山东省龙口市医疗器械厂。

2。2 试剂

草酸、六水硝酸铈、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮（PVP)

2。3 草酸铈的制备

实验中，首先量取20 ml乙二醇和10 ml去离子水混合均匀，加0。111 g硝酸铈完全溶解下超声振荡下，加0。1-0。2 g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），使完全溶解，加0。06304 g草酸，继续超声数分钟（有白色沉淀），离心洗涤三次得沉淀，沉淀放在烘箱中烘干（恒温在60摄氏度，烘干为止），得白色粉末状固体。

2。3二氧化铈的制备

将所获得的白色粉末用管式炉在空气中450°C下煅烧4小时，得到淡黄色二氧化铈粉末。

3 结果与讨论

3。1草酸铈的XRD分析

图3-1。 超声合成（蓝色）和理论模拟（黑色）草酸铈XRD谱图 

图3-1为超声法实验合成草酸铈(蓝色)及理论模拟草酸铈(黑色)的XRD谱图。理论模拟草酸铈的XRD谱图根据已知草酸铈晶体结构模拟产生[10]。从实验XRD谱图看，常温常压下, 超声合成的草酸铈产物衍射峰较强, 说明产物的结晶性较好。对比二者的XRD图，可以发现彼此的衍射峰峰位非常吻合，说明实验合成的草酸铈与已知晶体结构的草酸铈结构相同（见图3-2），它是一个配位聚合物，分子式为[(C6H12Ce2O18)n4nH2O]，其中，每个中心铈原子分别与三个草酸和三个水分子配位[见3-2(a)]，属于单斜晶系，P21/c 空间群，晶胞参数分别为a = 11。297 (2)Å, b = 9。666(9) Å, c = 10。413(2) Å,  =114。59(2)°。该草酸铈晶体结构表明，晶体在ac平面内形成了二维的平面网状结构，如图3-2(b)所示。文献综述述xxffyy

图3-2。 草酸铈分子结构(a)及其在ac平面内的二维结构

3。2草酸铈的FT-IR分析

图3-3。 草酸(蓝色）和产物草酸铈（黑色）的红外光谱

图3-3 为纯的草酸及利用超声法合成的草酸铈在FT-IR傅立叶变换红外光谱仪上在4000-400范围内测定的红外光谱曲线。蓝色线为纯草酸的红外光谱，在3470。80 cm-1处，是羧基的氢氧键的伸缩振动峰，在频率1685。90cm-1和587。44cm-1处分别是羧基中碳氧双键的伸缩振动和弯曲振动峰。而黑色的线的草酸铈的红外光谱图中，上述的三个特征峰消失，出现了新的特征峰1623。75cm-1和1306。73cm-1处出现的峰，对应的是草酸根离子中的羧基中的羰基的对称伸缩振动和不对称伸缩振动，503。08cm-1处出现的峰为铈氧键的伸缩振动峰。该结果表明铈离子已于配体草酸根离子中的羧基配位。此外，在频率3386。43cm-1处出现的特征峰为氢氧键的伸缩振动峰，表明合成的草酸铈中含有结晶水，也说明在草酸铈的形成过程中水不仅做为溶剂也作为反应剂。