我们常见的日光、月光、灯光乃至萤火虫的光都属于发光现象。其中灯光为人造光源,而日光则属于自然光,萤火虫发光属于生物发光。经过近几年的努力,发光材料的制备及性能与机理钻研已取得了很大的进展,在照明设备这方面有着非常广泛的应用,而且医学领域中的医学成像[7-9]也有用到发光材料。目前,最常用的发光材料主要是由钼酸盐、钨酸盐合成的,作为产业的基质材料金属钼酸盐在荧光发光粉的制备过程中发挥了极其重要的作用。往年人们常见的是通过钨丝发热而发出的黄色的光,光色单一且光线不清晰,但近年来人们对钼酸盐和钨酸盐的研究打破了这一局限性。舞台上摇曳的灯光总是能带给我们震撼的视觉效果,在娱乐人们的同时也是一种视觉享受。由此可见红光和绿光的出现使人们的日常生活不再单调,伸手不见五指的俗语已经不再适应现代社会。钼酸盐主要由正二价金属离子A2+和负二价钼酸根离子MO42-结合形成(其中A=Ca、Sr、Ba、Mg等;B=Mo或W),加入Li+、Na+或K+对钼酸盐的晶形缺陷进行填补,最后加入稀土离子(Eu3+、Tb2+等),稀土离子获得能量后会发出强烈的红光或绿光[10-11]。由于与MoO42-结合的金属二价阳离子体积较小,最后晶胞的空间堆积紧密而形成单斜结构或三斜结构,获得的金属钼酸盐的晶形较好。金属钼酸盐的这些独特的特性,使制得的样品有非常良好的发光性能[12],由钼酸盐制得的荧光发光粉基质还有良好的显色效应和变色效应[13]。
目前制得的 WLED 发光效率低,并且有些白光LED的显色指数偏低, 三基色光衰[14]不同会导致显色不稳定,而且有些原材料的获得比较难,成本偏高。所以研制出成本低且高效的荧光粉显得尤为重要。大量实验研究数据表明,选择不同的方法制备的荧光发光材料,其物象和晶体形貌以及颗粒的尺寸,表面物理化学能[15-18]、晶体表面缺陷等方面存在差异。因此,应选择合适的制备方法。金属钼酸盐的合成方法主要有以下几种[19-20]:EDTA辅助沉淀法、高温固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法等。以上后几种实验方法,有的工艺流程比较复杂,样品的后期处理比较麻烦,有的则成本偏高,不适宜投入大规模生产。综合以上各种因素,本实验所采用的是EDTA辅助沉淀法[21-23],优点表现在:第一,实验在常温下就可进行,实验过程中样品不需要高温预处理;第二,原材料的获得较简易,成本较低,而且用到的仪器比较简单,操作起来简易,前期样品制备只需要用到磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、马弗炉;后期用XRD,SEM,PL进行表征分析。实验过程中,通过改变Ca2+与Li+的比例制备不同的钼酸锂钙样品,然后对获得的样品进行表征,分析讨论制备的样品的纯度及性能是否符合要求。
1 实验部分
1。1 实验试剂及仪器
本次实验的主要试剂见图1。1
图 1。1 实验试剂
实验试剂 相对分子质量 来源
CaCl2·2H2O
LiCl·H2O
Na2MoO4·2H2O
C10H14N2Na2O8·2H2O 244。26
60。41
241。95
372。24 天津凯通化学试剂有限公司
无锡市民丰试剂有限公司
天津市化学试剂四厂
国药集团化学试剂有限公司
本次实验的主要仪器见图1。2
图 1。2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
电子天平