集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 巩义予华仪器有限责任公司

电热鼓风干燥箱 DHG-9075A 上海一恒科学仪器有限公司

马弗炉 XY-1400 上海一恒科学仪器有限公司

X-射线粉末衍射仪 D8 FOCUS 德国Bruker公司

荧光/磷光/分光光度计 LS55 美国PERKIN ELMER公司

扫描电子显微镜 FEI Quanta 200 荷兰FEI公司

1。2 实验步骤

1。2。1 Ca2+(1-x)Li+xMoO4的制备

①溶液的配制

用分析天平称取一定量的钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）和氯化锂（LiCl·H2O）倒入烧杯中，然后加入35毫升的蒸馏水，并用玻璃棒搅拌，使其充分溶解，然后贴上标签A作为A溶液；然后用分析天平称取一定量的氯化钙（CaCl2·2H2O）和1。5 g左右的乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8·2H2O）分别倒入烧杯中，加入35毫升蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其充分溶解，然后贴上标签B作为B溶液；最后将B溶液倒入A溶液中。

②搅拌

  接着把小磁子放入A烧杯中，然后用集热式恒温加热磁力搅拌器在室温下搅拌3 h，使反应进行完全。

③陈化

 等待3 h之后，用铁镊子将小磁子取出，然后进行简单的密封处理（用保鲜膜包住烧杯口，再套上橡皮筋），最后放到实验台上，陈化15 h。

④减压抽滤、干燥文献综述

等到陈化15 h结束后，把样品转移到布氏漏斗中，接着进行减压抽滤，抽滤过程中用蒸馏水进行洗涤，用蒸馏水冲洗漏斗和玻璃棒2~3次，然后将抽滤完的样品连同滤纸一起转移到表面皿上，并在表面皿的背面贴上数字标签，留作记号。接着连同表面皿和样品一起置于电热鼓风干燥箱内干燥6 h，温度设置在80 ℃。

⑤煅烧和研磨

等样品干燥结束后，温度降至室温时，再把表面皿上的样品与滤纸进行分离，再把制得的样品转移到小坩埚中，最后放置于马弗炉内煅烧6 h，温度设置在600 ℃。

⑥研磨并制样

煅烧结束后，样品冷却至室温时，再把样品置于研钵中研磨成粉末，最后把样品装入样品管中编号，留做检测。

采取以上实验操作步骤，分别做四份样品。实验称量的数据如表1。3所示。

表 1。1

CaCl2·2H2O LiCl·H2O Na2MoO4·2H2O Na2H2EDTA 陈化时间

①1。4735 g 0。0000 g 2。4167 g 1。5084 g 15 h

②1。4728 g 0。6068 g 2。4130 g 1。5048 g 15 h

③4。4113 g 0。6066 g 7。2543 g 1。5079 g 15 h

④1。4706 g 1。8108 g 2。4134 g